BW HSS And Carbide Cutting Too: 2008年3月18日

2008年3月18日星期二

壓鑄模損壞原因及預防措施www.tool-tool.com

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在壓鑄生產中，模具損壞最常見的形式是裂紋、開裂。應力是導致模具損壞的主要原因。熱、機械、化學、操作衝擊都是產生應力之源，包括有機械應力和熱應力，應力產生於：

一．在模具加工製造過程中

1、毛坯鍛造質量問題
有些模具只生產了幾百件就出現裂紋，而且裂紋發展很快。有可能是鍛造時只保證了外型尺寸，而鋼材中的樹枝狀晶體、夾雜碳化物、縮孔、氣泡等疏鬆缺陷沿加工方法被延伸拉長，形成流線，這種流線對以後的最後的淬火變形、開裂、使用過程中的脆裂、失效傾向影響極大。
2、在車、銑、刨等終加工時產生的切削應力，這種應力可通過中間退火來消除。
3、淬火鋼磨削時產生磨削應力，磨削時產生摩擦熱，產生軟化層、脫碳層，降低了熱疲勞強度，容易導致熱裂、早期裂紋。對H13鋼在精磨後，可採取加熱至510－570℃，以厚度每25mm保溫一小時進行消除應力退火。
4、電火花加工產生應力。模具表面產生一層富集電極元素和電介質元素的白亮層，又硬又脆，這一層本身會有裂紋，有應力。電火花加工時應採用高的頻率，使白亮層減到最小，必須進行拋光方法去除，並進行回火處理，回火在三級回火溫度進行。

二．模具處理過程中

熱處理不當，會導致模具開裂而過早報廢，特別是只採用調質，不進行淬火，再進行表面氮化工藝，在壓鑄幾千模次後會出現表面龜裂和開裂。
鋼淬火時產生應力，是冷卻過程中的熱應力與相變時的組織應力疊加的結果，淬火應力是造成變形、開裂的原因，固必須進行回火來消除應力。

三．在壓鑄生產過程中

1、模溫
模具在生產前應預熱到一定的溫度，否則當高溫金屬液充型時產生激冷，導致模具內外層溫度梯度增大，形成熱應力，使模具表面龜裂，甚至開裂。
在生產過程中，模溫不斷升高，當模溫過熱時，容易產生粘模，運動部件失靈而導致模具表面損傷。
應設置冷卻溫控系統，保持模具工作溫度在一定的範圍內。
2、充型
金屬液以高壓、高速充型，必然會對模具產生激烈的衝擊和沖刷，因而產生機械應力和熱應力。在衝擊過程中，金屬液、雜質、氣體還會與模具表面產生複雜的化學作用，並加速腐蝕和裂紋的產生。當金屬液裹有氣體時，會在型腔中低壓區先膨脹，當氣體壓力升高時，產生內向爆破，扯拉出型腔表面的金屬質點而造成損傷，因氣蝕而產生裂紋。
3、開模
在抽芯、開模的過程中，當某些元件有形變時，也會產生機械應力。
4、生產過程
在每一個壓鑄件生產過程中，由於模具與金屬液之間的熱交換，使模具表面產生週期性溫度變化，引起週期性的熱膨脹和收縮，產生週期性熱應力。如澆注時模具表面因升溫受到壓應力，而開模頂出鑄件後，模具表面因降溫受到拉應力。當這種交變應力反覆循環時，使模具內部積累的應力越來越大，當應力超過材料的疲勞極限時，模具表面產生裂紋。

預防模具損傷的措施

1．良好的鑄件結構設計

鑄件壁厚盡可能均勻，避免產生熱節，以減少模具局部熱量集中產生的熱疲勞。鑄件的轉角處應有適當的鑄造圓角，以避免模具上有尖角位導致應力產生。

2．合理的模具結構設計

1）模具中各元件應有足夠的剛度、強度，以承受壓力而不變形。模具壁厚要足夠，才能減少變形。
2）澆注系統設計盡量減少對型芯衝擊、沖蝕。
3）正確選擇各元件的公差配合和表面粗糙度。
4）保持模具熱平衡。

3．規範熱處理工藝

通過熱處理可改變材料的金相組織，保證必要的強度、硬度、高溫下尺寸穩定性、抗熱疲勞性能和材料切削性能。
正確的熱處理工藝，才會得到最佳的模具性能，而鋼材的性能是受到淬火溫度和時間、冷卻速度和回火溫度控制。

4．壓鑄生產過程控制

1）溫度控制：模具的預熱溫度和工作溫度；合金澆注溫度，在保證成型良好前提下，用較低的澆注溫度。
2）合理的壓鑄工藝：比壓、充填速度。
3）調整機器的鎖模力，使模具受力均勻。注意清掃模具表面的殘削碎片，以免合模時這些多餘物使模具表面受力不均勻，引起變形。
4）對合金熔煉嚴格控制，減少金屬液中氣體。

5．模具的維護與保養

1）定期消除應力
2）模具修補

壓鑄件結構設計的注意事項

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超硬材料薄膜塗層研究進展及應用 www.tool-tool.com

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摘要：CVD 和PVD TiN，TiC，TiCN，TiAlN等硬質薄膜塗層材料已經在工具、模具、裝飾等行業得到日益廣泛的應用，但仍然不能滿足許多難加工材料，如高硅鋁合金，各種有色金屬及其合金，工程塑料，非金屬材料，陶瓷，複合材料(特別是金屬基和陶瓷基複合材料)等加工要求。正是這種客觀需求導致了諸如金剛石膜、立方氮化硼(c-BN)和碳氮膜(CNx)以及納米複合膜等新型超硬薄膜材料的研究進展。本文對這些超硬材料薄膜的研究現狀及工業化應用前景進行了簡要的介紹和評述。

關鍵詞：超硬材料薄膜；研究進展；工業化應用
中圖分類號：TIM3 文獻標識碼：A 文章編號：1008-1690(2004)04-0001-006

1 超硬薄膜

超硬薄膜是指維氏硬度在40GPa以上的硬質薄膜。不久以前還只有金剛石膜和立方氮化硼(c-BN)薄膜能夠達到這個標準，前者的硬度為50- 100GPa(與晶體取向有關)，後者的硬度為50～80GPa。類金剛石膜(DLC)的硬度範圍視制備方法和工藝不同可在10GPa～60GPa的寬廣範圍內變動。因此一些硬度很高的類金剛石膜(如採用真空磁過濾電弧離子鍍技術制備的類金剛石膜(也叫Ta：C))也可歸人超硬薄膜行列。近年來出現的碳氮膜(CNx)雖然沒有像Cohen等預測的晶態β-C₃N₄那樣超過金剛石的硬度，但已有的研究結果表明其硬度可達10GPa～50GPa，因此也歸人超硬薄膜一類。上述幾種超硬薄膜材料具有一個相同的特徵，他們的禁帶寬度都很大，都具有優秀的半導體性質，因此也叫做寬禁帶半導體薄膜。SiC和GaN薄膜也是優秀的寬禁帶半導體材料，但它們的硬度都低於40GPa，因此不屬於超硬薄膜。

最近出現的一類超硬薄膜材料與上述寬禁帶半導體薄膜完全不同，他們是由納米厚度的普通的硬質薄膜組成的多層膜材料。儘管每一層薄膜的硬度都沒有達到超硬的標準，但由它們組成的納米復合多層膜卻顯示了超硬的特性。此外，由納米晶粒復合的TiN／SiNx薄膜的硬度竟然高達105GPa，創紀錄地達到了金剛石的硬度。

本文將就上述幾種超硬薄膜材料一一進行簡略介紹，並對其工業化應用前景進行評述。

2 金剛石膜

2．1金剛石膜的性質

金剛石膜從20世紀80年代初開始，一直受到世界各國的廣泛重視，並曾於20世紀80年代中葉至90年代末形成了一個全球範圍的研究熱潮 (Diamond fever)。這是因為金剛石除具有無與倫比的高硬度和高彈性模量之外，還具有極其優異的電學(電子學)、光學、熱學、聲學、電化學性能(見表1)和極佳的化學穩定性。大顆粒天然金剛石單晶(鑽石)在自然界中十分稀少，價格極其昂貴。而採用高溫高壓方法人工合成的工業金剛石大都是粒度較小的粉末狀的產品，只能用作磨料和工具(包括金剛石燒結體和聚晶金剛石(PCD)製品)。而採用化學氣相沉積(CVD)方法制備的金剛石膜則提供了利用金剛石所有優異物理化學性能的可能性。經過20餘年的努力，化學氣相沉積金剛石膜已經在幾乎所有的物理化學性質方面和最高質量的IIa型天然金剛石晶體(寶石級)相比美(見表 1)。化學氣相沉積金剛石膜的研究已經進人工業化應用階段。

表 1 金剛石膜的性質
Table 1 Properties of chamond film

	CVD 金剛石膜	天然金剛石
點陣常數 (A)	3.567	3.567
密度 (g/cm³)	3.51	3.515
比熱 Cp(J/mol,(at 300K))	6.195	6.195
彈性模量 (GPa)	910-1250	1220^*
硬度 (GPa)	50-100	57-100*
縱波聲速 (m/s)		18200
摩擦係數	0.05-0.15	0.05-0.15
熱膨脹係數 (×10 ^-6 ℃ ^-1)	2.0	1.1^***
熱導率 (W/cm.k)	21	22^*
禁帶寬度 (eV)	5.45	5.45
電阻率 (Ω.cm)	10¹²-10¹⁶	1016
飽和電子速度 (×10⁷cms^-1)	2.7	2.7^*
載流子遷移率 (cm2/Vs)
電子	1350-1500	2200^**
空隙	480	1600^*
擊穿場強 (×105V/cm)		100
介電常數	5.6	5.5
光學吸收邊 (□ m)		0.22
折射率 (10.6 □ m)	2.34-2.42	2.42
光學透過範圍	從紫外直至遠紅外 ( 雷達波 )	從紫外直至遠紅外 ( 雷達波 )
微波介電損耗 (tan □)	＜ 0.0001

注:^*在所有已知物質中佔第一,^**在所有物質中佔第二,^***與茵瓦(Invar)合金相當。

2．2金剛石膜的制備方法

化學氣相沉積金剛石所依據的化學反應基於碳氫化合物(如甲烷)的裂解，如：
熱高溫、等離子體CH₄(g)一C(diamond)+2H₂(g) (1)

實際的沉積過程非常複雜，至今尚未完全明瞭。但金剛石膜沉積至少需要兩個必要的條件：(1)含碳氣源的活化；(2)在沉積氣氛中存在足夠數量的原子氫。除甲烷外，還可採用大量其它含碳物質作為沉積金剛石膜的前驅體，如脂肪族和芳香族碳氫化合物，乙醇，酮，以及固態聚合物(如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯)，以及鹵素等等。

常用的沉積方法有四種：(1)熱絲CVD；(2)微波等離子體CVD；(3)直流電弧等離子體噴射(DC Arc Plasma Jet)；(4)燃燒火焰沉積。在這幾種沉積方法中，改進的熱絲CVD(EACVD)設備和工藝比較簡單，穩定性較好，易於放大，比較適合於金剛石自支撐膜的工業化生產。但由於易受燈絲污染和氣體活化溫度較低的原因，不適合於極高質量金剛石膜(如光學級金剛石膜)的制備。微波等離子體CVD是一種無電極放電的等離子體增強化學氣相沉積工藝，等離子體與沉積腔體沒有接觸，放電非常穩定，因此特別適合於高質量金剛石薄膜(塗層)的制備。微波等離子體CVD的缺點是沉積速率較低，設備昂貴，制備成本較高。採用高功率微波等離子體CVD系統(目前國外設備最高功率為75千瓦，國內為5千瓦)，也可實現金剛石膜大面積、高質量、高速沉積。但高功率設備價格極其昂貴(超過100萬美元)，即使在國外願意出此天價購買這種設備的人也不多。直流電弧等離子體噴射(DC Arc P1asma Jet)是一種金剛石膜高速沉積方法。由於電弧等離子體能夠達到非常高的溫度(4000K-6000K)。因此可提供比其它任何沉積方法都要高的原子氫濃度，使其成為一種金剛石膜高質量高速沉積工藝。特殊設計的高功率JET可以實現大面積極高質量(光學級)金剛石自支撐膜的高速沉積。我國在863計劃 "75」和"95」重大關鍵技術項目的支持下已經建立具有我國特色和獨立知識產權的高功率De Are Plasma Jet金剛石膜沉積系統，並於1997年底在大面積光學級金剛石膜的制備技術方面取得了突破性進展。目前已接近國外先進水平。

2．3金剛石膜研究現狀和工業化應用

20餘年來，CVD金剛石膜研究已經取得了非常大的進展。金剛石膜的內在質量已經全面達到最高質量的天然IIa型金剛石單晶的水平(見表1)。在金剛石膜工具應用和熱學應用(熱沉)方面已經實現了，產業化，一些新型的金剛石膜高技術企業已經在國內外開始出現。光學(主要是軍事光學)應用已經接近產業化應用水平。金剛石膜場發射和真空微電子器件、聲表面波器件(SAW)、抗輻射電子器件(如SOD器件)、一些基於金剛石膜的探側器和傳感器和金剛石膜的電化學應用等已經接近實用化。由於大面積單晶異質外延一直沒有取得實質性進展，n一型摻雜也依然不夠理想，金剛石膜的高溫半導體器件的研發受到嚴重障礙。但是，近年來採用大尺寸高溫高壓合成金剛石單晶襯底的金剛石同質外延技術取得了顯著進展，已經達到了研製芯片級尺寸襯底的要求。金剛石高溫半導體芯片即將問世。

鑒於篇幅限制，及本文關於超硬薄膜介紹的宗旨，下面將僅對金剛石膜的工具(摩擦磨損)應用進行簡要介紹。

2．4金剛石膜工具和摩擦磨損應用

金剛石膜所具有的最高硬度、最高熱導率、極低摩擦係數、很高的機械強度和良好化學穩定性的異性能組合(見表1)使其成為最理想的工具和工具塗層材料。

金剛石膜工具可分為金剛石厚膜工具和金剛石薄膜塗層工具。

2．4．1金剛石厚膜工具

金剛石厚膜工具採用無襯底金剛石白支撐膜(厚度一般為0．5mm～2mm)作為原材料。目前已經上市的產品有：金剛石厚膜焊接工具、金剛石膜拉絲模芯、金剛石膜砂輪修整條、高精度金剛石膜軸承支架等等。

金剛石厚膜焊接工具的製作工藝為：金剛石自支撐膜沉積→激光切割→真空釬焊→高頻焊接→精整。金剛石厚膜釬焊工具的使用性能遠遠優於PCD，可用於各種難加工材料，包括高硅鋁合金和各種有色金屬及合金、複合材料、陶瓷、工程塑料、玻璃和其它非金屬材料等的高效、精密加工。採用金剛石厚膜工具車削加工的高硅鋁合金表面光潔度可達V12以上，可代替昂貴的天然金剛石刀具進行「鏡面加工"。金剛石膜拉絲模芯可用於拉制各種有色金屬和不銹鋼絲，由於金剛石膜是准各向同性的，因此在拉絲時模孔的磨損基本上是均勻的，不像天然金剛石拉絲模芯那樣模孔的形狀會由於非均勻磨損(各向異性所致)而發生畸變。金剛石膜修整條則廣泛用於機械製造行業，用作精密磨削砂輪的修整，代替價格昂貴的天然金剛石修整條。這些產品已經在國內外市場上出現，但目前的規模還不大。其原因是： (1)還沒有為廣大用戶所熟悉、瞭解；(2)面臨其它產品(主要是PCD)的競爭；(3)雖然比天然金剛石產品便宜，但成本(包括金剛石自支撐膜的制備和加工成本)仍然較高，在和PCD競爭時的優勢受到一定的限制。

高熱導率(10W／em．K)金剛石自支撐膜可作為諸如高功率激光二極管陣列、高功率微波器件、MCMs(多芯片三維集成)技術的散熱片(熱沉)和功率半導體器件(Power ICs)的封裝。在國外已有一定市場規模。
在國內，南京天地集團公司和北京人工晶體研究所合作在1997年前後率先成立了北京天地金剛石公司，生產和銷售金剛石膜拉絲模芯、金剛石膜修整條和金剛石厚膜焊接工具及其它一些金剛石膜產品。該公司大約在2000年左右渡過了盈虧平衡點，但目前的規模仍然不很大。國內其它一些單位，如北京科技大學、河北省科學院(北京科技大學的合作者)、吉林大學、核工業部九院、浙江大學、湖南大學等都具有生產金剛石厚膜工具產品的能力，其中有些單位正在國內市場上小批量銷售其產品。

2．4．2金剛石薄膜塗層工具

金剛石薄膜塗層工具一般採用硬質合金工具作為襯底，金剛石膜塗層的厚度一般小於30lxm。金剛石薄膜塗層硬質合金工具的加工材料範圍和金剛石厚膜工具完全相同，在切削高硅鋁合金時一般均比未塗層硬質合金工具壽命提高lO～20倍左右。在切削複合材料等極難加工材料時壽命提高幅度更大。金剛石薄膜塗層工具的性能與PCD相當或略高於PCD，但制備成本比PCD低得多，且金剛石薄膜可以在幾乎任意形狀的工具襯底上沉積，PCD則只能制作簡單形狀的工具。金剛石薄膜塗層工具的另一大優點是可以大批量生產，因此成本很低，具有非常好的市場競爭能力。

金剛石薄膜塗層硬質合金工具研發的一大技術障礙是金剛石膜與硬質合金的結合力太差。這主要是由於作為硬質合金粘接劑的Co所引起。碳在Co中有很高的溶解度，因此金剛石在Co上形核孕育期很長，同時Co對於石墨的形成有明顯的促進作用，因此金剛石是在表面上形成的石墨層上面形核和生長，導致金剛石膜和硬質合金襯底的結合力極差。在20世紀80年代和90年代無數研究者曾為此嘗試了幾乎一切可以想到的辦法，今天，金剛石膜與硬質合金工具襯底結合力差的問題已經基本解決。儘管仍有繼續提高的餘地，但已經可以滿足工業化應用的要求。在20世紀後期，國外出現了可以用於金剛石薄膜塗層工具大批量工業化生產的設備，一次可以沉積數百隻硬質合金鑽頭或刀片，拉開了金剛石薄膜塗層工具產業化的序幕。一些專門從事金剛石膜塗層工具生產的公司在國外相繼出現。

目前，金剛石薄膜塗層工具主要上市產品包括：金剛石膜塗層硬質合金車刀、銑刀、麻花鑽頭、端銑刀等等。從目前國外市場的銷售情況來看，銷售量最大的是端銑刀、鑽頭和銑刀。大量用於加工複合材料和汽車工業中廣泛應用的大型石墨模具，以及其它難加工材料的加工。可轉位金剛石膜塗層車刀的銷售情況目前並不理想。這是因為可轉位金剛石膜塗層刀片的市場主要是現代化汽車工業的數控加工中心，用於高硅鋁合金活塞和輪轂等的自動化加工。這些全自動化的數控加工中心對刀具性能重複性的要求十分嚴格，目前的金剛石膜塗層工具暫時還不能滿足要求，需要進一步解決產品檢驗和生產過程質量監控的技術。

目前國外金剛石膜塗層工具市場規模大約在數億美元左右，僅僅一家只有20多人的小公司(美國SP3公司)，去年的銷售額就達2千多萬美元。

國內目前尚無金剛石膜塗層產品上市。國內不少單位，如北京科技大學、上海交大、廣東有色院、勝利油田東營迪孚公司、吉林大學、北京天地金剛石公司等都在進行金剛石膜塗層硬質合金工具的研發，目前已在金剛石膜的結合力方面取得實質性進展。北京科技大學採用滲硼預處理工藝(已申請專利)成功地解決了金剛石膜的結合力問題，所研製的金剛石膜塗層車刀和銑刀在加工Si-12％AI合金時壽命可穩定提高20-30倍。並已成功研發出「強電流直流擴展電弧等離子體 CVD"金剛石膜塗層設備(已申請專利)。該設備將通常金剛石膜沉積設備的平面沉積方式改為立體(空間)沉積，沉積空間區域很大，可容許金剛石膜塗層工具的工業化生產。該設備可保證在工具軸向提供很大的金剛石膜均勻沉積範圍，因此特別適合於麻花鑽頭、端銑刀之類細長且形狀複雜工具的沉積。目前已經解決這類工具金剛石膜沉積技術問題，所制備的金剛石膜塗層硬質合金鑽頭在加工碳化硅增強鋁金屬基複合材料時壽命提高20倍以上。目前能夠制備的金剛石膜塗層硬質合金鑽頭最小直徑為lmin。目前正在和國內知名設備製造廠商(北京長城鈦金公司)合作研發工業化商品設備，生產能力為每次沉積硬質合金鑽頭(或刀片) 300只以上，預計年內可投放國內外市場。

3 類金剛石膜(DLC)

類金剛石膜(DLC)是一大類在性質上和金剛石類似，具有8p2和sp3雜化的碳原子空間網絡結構的非晶碳膜。依據制備方法和工藝的不同，DLC的性質可以在非常大的範圍內變化，既有可能非常類似於金剛石，也有可能非常類似於石墨。其硬度、彈性模量、帶隙寬度、光學透過特性、電阻率等等都可以依據需要進行「剪裁」。這一特性使DLC深受研究者和應用部門的歡迎。

DLC的制備方法很多，採用射頻CVD、磁控濺射、激光澱積(PLD)、離子束濺射、真空磁過濾電弧離子鍍、微波等離子體CVD、ECR(電子迴旋共振)CVD等等都可以制備DLC。

DLC的類型也很多，通常意義上的DLC含有大量的氫，因此也叫a：C—H。但也可制備基本上不含氫的DLC，叫做a：c。採用高能激光束燒蝕石墨靶的方法獲得的DLC具有很高的sp3含量，具有很高的硬度和較大的帶隙寬度，曾被稱為「非晶金剛石」(Amorphorie Diamond)膜。採用真空磁過濾電弧離子鍍方法制備的DLC中sp3含量也很高，叫做Ta：C(Tetragonally Bonded Amorphous Carbon)。

DLC具有類似於金剛石的高硬度(10GPa-50GPa)、低摩擦係數(0．1一0．3)、可調的帶隙寬度(1_2eV～3eV)、可調的電阻率和折射率、良好光學透過性(在厚度很小的情況下)、良好的化學惰性和生物相容性。且沉積溫度很低(可在室溫沉積)，可在許多金剛石膜難以沉積的襯底材料(包括鋼鐵)上沉積。因此應用範圍相當廣泛。典型的應用包括：高速鋼、硬質合金等工具的硬質塗層、硬磁盤保護膜、磁頭保護膜、高速精密零部件耐磨減摩塗層、紅外光學元器件(透鏡和窗口)的抗劃傷、耐磨損保護膜、Ge透鏡和窗口的增透膜、眼鏡和手錶表殼的抗擦傷、耐磨摜保護膜、人體植入材料的保護膜等等。

DLC在技術上已經成熟，在國外已經達到半工業化水平，形成具有一定規模的產業。深圳雷地公司在DLC的產業化應用方面走在國內前列。不少單位，如北京師范大學、中科院上海冶金所、北京科技大學、清華大學、廣州有色院、四川大學等都正在進行或曾經進行過DLC的研究和應用開發工作。

DLC的主要缺點是：(1)內應力很大，因此厚度受到限制，一般只能達到lum～21um以下；(2)熱穩定性較差，含氫的a：C-H薄膜中的氫在400℃左右就會逐漸逸出，sp2成分增加，sp3成分降低，在大約500℃以上就會轉變為石墨。

4 立方氮化硼(c-BN)薄膜

立方氮化硼的硬度僅次於金剛石，但卻比金剛石具有更高的熱穩定性和化學穩定性，因此作為切削工具材料比金剛石更為優越，金剛石不能廂於加工鋼鐵材料，而立方氮化硼工具勝任包括鋼鐵材料在內的幾乎任何材料的加工。此外，立方氮化硼具有很大的禁帶寬度，熱導率很高，絕緣性好，容易摻雜成n型和p型半導體，和金剛石一樣具有從紫外到紅外寬廣範圍的良好光學透過性能，因此在光學應用及半導體應用亦有很好的應用前景。

立方氮化硼薄膜的制備方法也不少，採用濺射沉積、離子束輔助沉積、離子鍍、等離子體輔助CVD等物理和化學氣相沉積方法都可以制備立方氮化硼。這些制備方法的一個共同的特點是離不開離子的轟擊，所制備的立方氮化硼大都具有非晶態結構，應力非常大，與襯底的結合力很差。c-BN的制備在很多方面與DLC的制備相似。BN有兩種晶體形態，一為立方結構的e-BN(與金剛石結構和性能類似)，另一種為六方結構的h-BN(與石墨結構和性能類似)。目前的研究結果傾向於認為離子轟擊有利於c-BN的沉積，這和DLC的制備需要離子轟擊是類似的。文獻中曾報道採用電子輔助的熱絲CVD制備具有擇優取向的晶態c-BN 的研究結果，但其它研究者未能很好地重複這一結果。國外也有採用直流電弧等離子體噴射方法制備c-BN的研究報道，但所得到的薄膜是c-BN和h-BN的復相薄膜，不是純相的c-BN膜。

c-BN薄膜仍然處於研究階段，目前研究的焦點是尋求控制和降低c-BN薄膜內應力的技術途徑和制備高質量晶態c-BN薄膜的方法。

5 碳氮膜

自從Cohen等人在20世紀90年代初預言在C-N體系中可能存在硬度可能超過金剛石的β-C>₃N₄相以後，立即就在全球範圍內掀起了一股合成β-C₃N₄的研究狂潮。國內外的研究者爭先恐後，企圖第一個合成出純相的β-C₃N₄晶體或晶態薄膜。但是，經過了十餘年的努力，至今並無任何人達到上述目標。在絕大多數情況下，得到的都是一種非晶態的CNx薄膜，膜中N／C比與薄膜制備的方法和具體工藝有關。儘管沒有得到Cohen等人所預測超過金剛石硬度的β-C₃N₄晶體，但已有的研究表明CNx薄膜的硬度可達15GPa-50GPa，可與DLC相比擬。同時CNx薄膜具有十分奇特的摩擦磨損特性。在空氣中，cNx薄膜的摩擦因數為O.2-O.4，但在N₂，CO₂和真空中的摩擦因數為O.01-O.1。在N₂氣氛中的摩擦因數最小，為O．01，即使在大氣環境中向實驗區域吹氮氣，也可將摩擦因數降至0.017。因此，CNx薄膜有望在摩擦磨損領域獲得實際應用。除此之外。CNx薄膜在光學、熱學和電子學方面也可能有很好的應用前景。

採用反應磁控濺射、離子束澱積、雙離子束濺射、激光束澱積(PLD)、等離子體輔助CVD和離子注人等方法都可以制備出CNx薄膜。在絕大多數情況下，所制備薄膜都是非晶態的，N／C比最大為45％，也即CNx總是富碳的。與C-BN的情況類似，CNx薄膜的制備需要離子的轟擊，薄膜中存在很大的內應力，需要進一步降低薄膜內應力，提高薄膜的結合力才能獲得實際應用。至於是否真正能夠獲得硬度超過金剛石的B-C3N4，現在還不能作任何結論。

6 納米複合膜和納米復合多層膜

以納米厚度薄膜交替沉積獲得的納米複合膜的硬度與每層薄膜的厚度(調製週期)有關，有可能高於每一種組成薄膜的硬度。例如，TiN的硬度為2l GPa，NbN的硬度僅為14GPa，但TiN／NbN納米復合多層膜的硬度卻為5lGPa。而TiYN／VN納米復合多層膜的硬度競高達78GPa，接近了金剛石的硬度。最近，納米晶粒復合的TiN／SiNx薄膜材料的硬度達到了創記錄的105GPa，可以說完全達到了金剛石的硬度。這一令人驚異的結果曾經過同一研究組的不同研究者和不同研究組的反覆重複驗證，證明無誤。這可能是第一次獲得硬度可與金剛石相比擬的超硬薄膜材料。其意義是顯而易見的。

關於為何能夠獲得金剛石硬度的解釋並無完全令人信服的定論。有人認為在納米多層複合膜的情況下，納米多層膜的界面有效地阻止了位錯的滑移，使裂紋難以擴展，從而引起硬度的反常升高。而在納米晶粒複合膜的情況下則可能是在TiN薄膜的納米晶粒晶界和高度瀰散分佈的納米共格SiNx粒子周圍的應變場所引起的強化效應導致硬度的急劇升高。

無論上述的理論解釋是否完全合理，這種納米復合多層膜和納米晶粒複合膜應用前景是十分明朗的。納米復合多層膜不僅硬度很高，摩擦係數也較小，因此是理想的工具(模具)塗層材料。它們的出現向金剛石作為最硬的材料的地位提出了嚴峻的挑戰。同時在經濟性上也有十分明顯的優勢，因此具有非常好的市場前景。但是，由於還有一些技術問題沒有得到解決，目前暫時還未在工業上得到廣泛應用。

可以想見隨著技術上的進一步成熟，這類材料可能迅速獲得工業化應用。雖然鈉米多層膜和鈉米晶粒複合膜已經對金剛石硬度最高的地位提出了嚴峻的挑戰，但就我所見，我認為它們不可能完全代替金剛石。金剛石膜是一種用途十分廣泛的多功能材料，應用並不局限於超硬材料。且金剛石膜可以做成厚度很大(超過2mm)的自支撐膜，對於納米復合多層膜和納米複合膜來說，是無論如何也不可能的。

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塗層納米功能材料 www.tool-tool.com

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摘要：納米材料復合塗層的結構和特性是納米科技中的重要研究課題，本文重點討論了製造技術的新觀念，納米材料的完美定律，塗層材料的發展前景，納米場發射特性等。進而，討論重要的物理理論研究的熱點-電子強關聯體系和軟凝聚態問題。展現了塗層材料科學與技術的深刻理論內容和重要的發展前景。
關鍵詞：納米塗層；場發射；電子強關聯；軟凝聚態物質
中圖分類號：TB43；TB383 文獻標識碼：A 文章編號：1002-0322(2004) 04-0021-06

2003年在國際和中國都發生了具有突發性的災難事件，但中國的GDP仍以9.1％的高速度在增長，達到了人民幣11.6萬億元，其中第二產業貢獻4萬多億元。中國現今的第二產業主要領域是冶金、製造和信息，在世界的地位是大加工廠，也是大市場。在國際競爭中所以有優勢是中國的勞動力廉價，這個優勢我們能保持多久?我們還注意到與化工有關的產品中，我們的生產效率是國際發達國家的5％，能耗是3倍，環境的破壞是9倍。這就是我們所付出的代價。不論形勢如何嚴峻，21世紀是中華民族振興的機遇期，製造業絕對是一個極其重要的領域，是個急速發展變化的領域。2003年3月國際真空學會執委會在北京舉行，會議上討論了將原來的冶金專委會改名為「表面工程專委會」，當時也考慮了另一個名字「塗層專委會」，我想用塗層材料更合適，含有繼承性和變革性。20世紀70年代曾經說成是塑料年代，此後塑料科技和工業迅速崛起，極大地改變了人類社會。繼而是信息時代，通信網、計算機網、萬維網、智能網，信息流，日新月異地改變著人類的生活和觀念。我們這個時代是高速發展的時代，技術和觀念都在與時俱進地改變著。

本世紀初興起了納米科技，促進其到來的是由於微電子小型化的發展趨勢，推動科技發展進入納米時代^[1]，不僅電子學將進入納電子學領域，物理學進入介觀物理領域，各類科技，包括生物醫學等都在探索納米結構與特性。塗層和表面改性越來越多地增加了納米科技的內容，這是一種低維材料的製造和加工科技，將是製造技術的主流，將迅速地改變傳統製造技術的方法、理論和觀念，作為現今國際上的製造大國，世界加工廠，我們更應該注意研究製造技術的發展和未來。

1 突破傳統製造技術的觀念

納米科技研究的內容主要是在原子、分子尺度上構造材料和器件，測量表徵其結構和特性，探索、發現新現象、新規律和應用領域。與我們熟悉傳統的相比，納米材料和器件具有顯著的維數效應和尺寸效應。近幾年來，在納米材料製造方面做了大量的研究工作，在納米粒子粉材的製造，以及材料結構和特性測量、表徵上取得了顯著成果^[2～7]。接下來深入到納米線、納米管和納米帶的研究^[8～14]，出現了一些成功有效的製造方法，發現了一些驚人的結構和特性。在此基礎上，發展了納米複合材料的研究，展現了非常有希望的應用前景^[15～17]。近來人們在納米科技初期成果的基礎上挑戰某些產品的傳統加工技術，比如Al組件的快速加工。

T.B.Sercombe等人報道了快速加工鋁(Al)組件的新方法^[18]，這個方法的主要特徵是用快速成型技術先形成樹脂鍵合件，然後在氮氣氛中分解其鍵和第二次滲入鋁合金。在熱處理過程中，鋁與氮反應形成氮化鋁骨架，在滲透過程中得到剛體結構。與傳統製造工藝相比，這個過程是簡單的快速的，可以製造任何複雜組件，包括聚合物、陶瓷、金屬。圖1是過程示意和原型樣品，(a)是尼龍巾鑲嵌鋁粒子的SEM像，中心有結構細節的是Mg粒子，白色是Al粒子，加入少量的Mg是為還原氧化鋁，它將不是鑄件中的成分。在尼龍被燒去時，這個結構基本保持不變。(b)是氮化物骨架，圍繞Al粒子的一些環狀結構的光學顯微鏡像，再滲入Al時將形成密實結構。(c)是燒結的氮化鋁和滲鋁組件，小柱的厚為0.5 mm 其密度和強度都達到了傳統鑄造技術的水平。他們還製作了公斤重量多種結構的樣品。這是一種冶金技術的探索，開闢了一種新的冶金和製造技術途徑。

2 納米材料的完美定律

描述材料結構的常用術語是原子結構和電子結構。原子結構的主要參量是晶格常數、鍵長、鍵角；電子結構的主要參量是能帶、量子態、分佈函數。對於我們熟悉的宏觀體系，這些參量多是確定的常數，但對於納米體系，多數參量隨著原子數量的改變而變化。這是納米材料和器件的典型特徵，它決定了納米材料的多樣性。其中有個重要規律，我們稱之為納米材料的完美定律，用簡單語言表述：「存在是完美的，完美的才能存在」。它包括了納米晶粒的魔數規則，即含有13、55、147…等數量原子的原子團是穩定的，對於富勒烯碳60和碳70存在的幾率最大，而對於碳59或碳71等結構體系根本不存在。這就是為什麼斯莫利(Smmolley)他們當初能在大量的富勒烯中首先發現碳60和碳70，從而獲得了諾貝爾獎。對於一維納米結構，包括納米管和納米線，存在類似的規則。可以模型上認為是由殼層構成的，每個殼層中更精細的結構稱為股，每一股是一條原子鏈，中心為1股包裹殼層為7股的表示為7-1結構，再外殼層為11股的，表示為11-7-1 結構，等等，構成最穩定的結構，這是一維納米結構的魔數規則。對二維納米膜存在類似的缺陷熔化規則，即不容許存在很多缺陷，一旦超過臨界值，缺陷自發產生，完全破壞二維晶態結構。上述這些低維結構特徵是完美定律的具體表述，進步普遍表述理論是正在研究中的課題。

完美定律是我們討論塗層材料的出發點，因為納米材料有更多的人造品格，是大自然很少存在或者不存在的，需要人工大量製造。在製造過程中，方法簡單、產額高、成本低是最有競爭力的。可以想像，製造成本很高的材料和器件能有市場，一定是不計成本的特殊需要，有政治背景或短期的社會需求。因此在我們探索納米材料制造時，首先考慮的應是滿足完美定律的技術，如用甲烷電弧法制備納米金剛石粉技術^[1]，電化學沉積法制備金屬納米線陣列技術^[19]，以及電爐燒結法製造氧化物納米帶技術^[20]等等。

3 塗層納米材料將給我們帶來什麼?

塗層納米材料是納米科技領域具有代表的材料，或是低維納米材料的有序堆積結構，或者是低維納米材料填充的復合結構。兩者都比傳統材料有驚人的結構和特性。如新型高效光電池^[21]、各向異性結構材料^[19]、新型面光源材料^[22]等，這裡舉例介紹基於熱電效應的新型納米熱電變換材料。

熱電效應器件的代表是熱電偶，即利用不同導體接觸的溫差電現象進行溫度測量的器件。基於熱電效應可以製成兩類器件：熱產生電和電產生溫差。前者可以用於製造焦電器件，即用熱直接發電，如將焦電材料塗於內燃機缸表面，利用缸體溫度高於環境幾百度的溫差發電，將餘熱變作電能回收。後者可以做成電致冷器件。這類的直接熱電變換器件具有無污染，沒有活動部件，長壽命，高可靠性等優點，但塊體材料製成器件的效率低，限制了它的應用。納米科技興起以後，人們探索利用納米晶或納米線結構能否解決熱電效應的效率問題。認為用量子點超晶格材料有希望顯著提高熱電器件的效率，這是由於納米材料顯著的能級分裂，有利於載流子的共振輸運和降低晶格熱傳導，從而提高了器件的效率。T.C.Harman等人^[23]報告了量子點超晶格結構的熱-電效應器件，他們制備了PbSeTe／PbTe量子點超晶格(QDSL)結構，用其製造了熱電器件(Thermo-electrics，TE)，圖2(a)是納米超晶格TE致冷器件的結構和電路圖，(b)電流-溫度曲線。將TE超晶格材料，其寬11 mm ，長5 mm ，厚0.104 mm ，n-型的TE片，一端置於熱槽，另一端置於冷槽，為了減小冷槽熱傳導而形成這同結接觸，用一根細金屬線與熱槽連接。當如圖2(a)所示加電流源時，將致冷降溫。對於這種納米線超晶格結構，由於量子限制效應，發生間隔很大的能級分裂，從而得到很高的熱電轉換效率。圖2(b)是TE器件的電流-溫度曲線，實驗點標明▲為熱與冷端溫差(△T )與電流(I )關係，電流坐標表示相應通過器件的電流。■為熱端溫度T_h與電流I 的關係，其溫度對於流過器件的電流不敏感。◆為冷端溫度T_c與電流I 的關係，其溫度對於電流是敏感的。圖中A是測得的最大溫差，43.7 K，B是塊體(Bi，Sb)₂(Se，Te)₃固溶合金TE材料最大溫差，30.8 K。從圖中可以看出，在較大電流時，冷端溫度趨於飽和。採用這種致冷器件由室溫降至一般冰箱的冷凍溫度是可能的。

電熱效應的逆過程的應用就是焦電器件，即利用熱源與環境的溫差發電。對於內燃機、鍋爐、致冷器高溫熱端等設備的熱壁，塗上超晶格納米結構塗層，利用剩餘熱能發電，將是人們利用納米材料和組裝技術研究的重要課題。

類似面致冷、取暖，面光源，面環境監測等塗層功能材料，將給家電產業帶來革命性的影響，將會極大地改變人類的生活方式和觀念。

4 含鐵碳納米管薄膜場發射

碳納米管陣列或含碳納米管塗層場發射被廣泛研究，以其為場發射陰極做成了平板顯示器。研究結果表明碳管的前端有較強的場發射能力，因此碳管塗層膜中多數碳管是平放在基底上的，場電子發射能力很差。我們制備了含有鐵(Fe)納米粒子的碳納米管，它的側向有更大的場發射能力，有利於用塗層法製造平板場發射陰極。圖3(a)是含鐵粒子碳納米的TEM像，碳管外形發生顯著改變。(b)是碳管場發射I-V特性曲線，I是CVD生長的豎直排列碳納米管的場發射曲線，II是含鐵粒子碳納米管豎直陣列的場發射曲線，III是含粒子碳納米管躺在基底上的場發射曲線，有最強的場發射能力。根據此結果，將含鐵的碳納米管用作塗層場發射陰極，有利於研製平板顯示器。

5 電子強關聯體系和軟凝聚態物質

上面所講到的塗層納米功能材料和器件是當今國際上研究的熱門課題，會很快取得重要成果，甚至有新產品進入市場。當我們在討論這個納米科技中的重要方向時，不能不考慮更深層的理論問題和更長遠的發展前景。這就涉及到物理學的重要理論問題，即電子強關聯體系(electron strong correlation system)與軟凝聚態物質(soft condensation matter)。

在量子力學出現之前，金屬材料電導的來源是個謎，20世紀初量子力學誕生後，解決了金屬導電問題。基於Bloch假設：晶體中原子的外層電子，適應晶格週期調整它們的波長，在整個晶體中傳播；電子-電子間沒有相互作用。這是量子力學的簡化模型，沒有考慮電子間的相互作用，特別是在局域態電子的強相互作用。2003年又有人提出了金屬導電問題，Phillips和他的同事以「難以琢磨的Bose金屬」為題重新討論了金屬導電問題^[24]。當計入電子間的相互作用時，可能產生的多體態，超導和巨磁阻就是這種狀態。晶體中的缺陷破壞了完善導體，導致電子局域化。電子與核作用的等效結果表現為電子間的吸引作用，導致電荷載流子為Cooper對。但這個對的形成，不是超導的充分條件。當所有Cooper對都成為單量子態時，才能觀察到超導性。這樣，對於費米子由於包利(Paulii)不相容原則，不可能產生宏觀上的單量子態。Cooper對的旋轉半徑小於通常兩個電子相互作用的空間，成為Bose子。宏觀上呈現單量子態，Bose子的相干防止了局域量子化。在局域化電子範圍內，超導性可能認為是玻色-愛因斯坦凝聚，這個觀點現今被很多人接受。從20世紀初至今，對於基本粒子的量子統計有兩種，一是Fermi統計，遵從Paulii不相容原理，即每個能量量子態上只能容納自旋不同的2個電子，而Bose子則不受這個限制。在凝聚態物質中有兩個基態：即共有化Bose子呈現超導態，局域化Bose子呈現絕緣態。然而，在幾個薄合金膜的實驗中，觀察到金屬相，破壞了超導體和絕緣體之間直接轉換。經分析認為這是玻色金屬態，參與導電的是Bose子。推斷這個金屬相可能是渦流玻璃態，這個現象在銅氧化物超導體中得到了驗證。

軟凝聚態物質研究的對象是原子、分子間不僅存在短程作用力，而且存在長程作用力，表觀上呈現的粘稠物質形態，稱為軟凝聚態。至今，人類對於晶體和原子存在強相互作用的固體已經知道得相當透徹了，但對軟凝聚態的很多科學問題還沒有深入研究，21世紀以來，引起了科學家的極大興趣。軟凝聚態物質包括流體、離子液體、復合流體、液晶、固體電解、離子導體、有機粘稠體、有機柔性材料、有機復合體，以及生物活體功能材料等。這其中的液晶由於在顯示器件上的很大市場需求，是被研究得相當清楚的一種。其他軟凝聚態結構和特性的科學問題和應用前景是目前被關注的研究課題。這其中主要有：微流體閥和泵、納米模板、納米陣列透鏡、有機半導體、有機陶瓷、流體類導體、表面敏感材料、親水疏水表面、有機晶體、生物材料(人造骨和牙齒)、柔性集成器件，以及他們的復合，統稱為分子調控材料(materials of molecular manipulation)。其主要特徵是原子結構的多變性和柔性，研究材料的設計、製造、結構和特性的測量、表徵，追求特殊功能；理論上探討原子結構的穩定體系，光、電、熱、機械特性，以及載流子及其輸運。關於軟凝聚態物質，有些早已為人類所用，電解液、液晶等，但對其理論研究處於初期階段。科學的發展和應用的需求促進深入的理論研究，判斷體系穩定存在的依據是自由能最小，體系自由能可表示為F=E-TS，其中S是熵。對於軟凝聚態物質體系，S是重要參量。其中更多的缺陷，原子、分子運動的複雜行為，更多的電子強關聯，不再是單粒子統計所能描述，需要研究粒子間存在相互作用的統計理論。多樣性是這個體系的突出特徵，因此其理論涉及廣泛、複雜問題。

物理學是探索物態結構與特性的基礎學科，是認識自然和發展科技的基礎，其中以原子間有較強作用的稠密物質體系為主要研究對象的凝聚態物理近些年有了迅速進展，研究範圍不斷擴大，從固體結構、相變、光電磁特性擴展到液晶、複雜流體、聚合物和生物體結構等。幾乎每一二十年就有新物質狀態被發現，促進了人類對自然的認識和對其規律把握能力，推動了科學和技術的發展。21世紀仍有一些老的科學問題需要深入研究，一些新科學問題已提到人們的面前。特別是低維量子限域體系和極端條件下的基本物理問題。20世紀80年代出現的介觀物理，後來發展成為納米科技所涉及的學科領域。與宏觀體系和原子體系相比，低維量子限域體系，還有很多物理問題有待解決，人們熟悉的宏觀體系得到的規則和結論有些不再有效，適用於低維量子限域體系的處理方法和理論需要探索，特別是將涉及到多層次多系統問題的描述和表徵，將會有更多的新現象、新效應、新規律被發現。在納米尺度，研究原子、分子組裝、測量、表徵，涉及有機材料、無機／有機複合材料和生物材料，這將大大的擴展了物理學研究的範圍和深度。涉及的重大科學前沿問題和重點發展方向有①強關聯和軟凝聚態物質，及其他新奇特性凝聚態物質；②低維量子限域體系的結構和量子特性，包括納米尺度功能材料和器件結構和特性；③粒子物理，描述物質微觀結構和基本相互作用的粒子物理標準模型和有關問題，以及複雜系統物理；④極端條件下的物理問題，探索高能過程、核結構、等離子體、新物理現象和核物質新形態等；⑤生命活動中的物理問題，物理學的基本規律、概念、技術引入生命科學中，研究生物大分子體系特徵、DNA、蛋白質結構和功能等，其研究關鍵將在於定量化和系統性，必然是多學科的交叉發展，成為未來科學的重要領域。

6 結論