BW HSS And Carbide Cutting Too: 2009年2月12日

2009年2月12日星期四

DLC成膜技術と工業的応用www.tool-tool.com

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名古屋大学大学院工学研究科　マテリアル理工学専攻　准教授
大竹尚登

　今、ダイヤモンドライクカーボン（ＤＬＣ）へのまなざしが熱い。９０年前後の第１次ＤＬＣブームから約２０年を経て本格的な市場の拡大が続いている。数年前から量産自動車部品への応用が本格的に始まったことが大きく、研究開発の刺激にもなっている。ブームは日本だけではない。欧米では以前から自動車への応用がかなり進んでいるし、韓国でもＤＬＣ産業は急成長している。本稿ではＤＬＣの工業的応用についての現状を整理したうえで、我々の進めているセグメント構造ＤＬＣ膜について述べる。さらに今後のＤＬＣ関連技術を展望する。

【「環境」背景に関連産業成長、機械部品の保護膜用が増大】

　最近のＤＬＣ産業の成長のバックグラウンドにあるのは地球環境問題と法規制である。つまり、従来のコーティングや流体潤滑といった役割に代わる環境負荷の小さい材料として白羽の矢が立てられた。ＤＬＣが注目されたのは、たまたまではなく、材料として優れた特性を持つからだ。
　その根底には炭素（Ｃ）というＩＶ族最高位元素が主役の材料だという事実があると筆者は思っている。ＩＶという中庸の位置を占めているからこそ、ダイヤモンドの四面体構造があってそれがＤＬＣの特性にかかわっているし、化学的安定性や生体親和性の高さにもかかわってくる。
　このＤＬＣ技術が環境問題の決め手とまで言うつもりはないが、キーテクノロジーの一つであることは疑う余地がない。世の中のあらゆる動いているものの摩擦係数を０・１下げることが、どれだけのエネルギー損失低減になるかは明らかであろう。
　ＤＬＣ膜とは、ダイヤモンドのｓｐ３結合（炭素原子から手が４本出ている）とグラファイトのｓｐ２結合（炭素原子から手が３本出ている）の両者を骨格構造としたアモルファス炭素膜である。簡単に言えばナノレベルでダイヤモンドと炭が混ざり合ったもので、２０―８０％がダイヤモンドと思えばよい。
　ＤＬＣ膜は高硬度、高耐摩耗性、低摩擦係数、高絶縁性、高化学安定性、高ガスバリアー性、高耐焼き付き性、高生体親和性、高赤外線透過性などの特徴を持ち、表面が平たんで２００度Ｃ程度の低温で合成できる。このことから電気・電子機器（ハードディスク、ビデオテープ、集積回路など）や切削工具（ドリル、エンドミル、カミソリなど）、金型（射出成形など）、光学部品（レンズなど）、ＰＥＴボトルの酸素バリアー膜、衛生機器（水栓）、装飾品など幅広く応用され始めている。
　とりわけ、各種硬質膜の中でも１０ギガパスカル以上の高い硬度による優れた耐摩耗性と低い摩擦係数を持つことから、機械部品の保護膜として需要が加速度的に増大している。
　さらに最近では、自動車用の量産部品としても実用化されている。インジェクターなどでは以前からＤＬＣが用いられていたが、ここ３年間で適用範囲が大幅に拡大している。代表例のひとつは電磁クラッチ板へのコーティングで、油中での摩擦係数がより高くなること、および滑り速度に応じて摩擦係数が増加することを利用した点でユニークな応用である。
　またエンジン部品としては、カムフォロアへの応用がある。ＤＯＨＣエンジンのカムが吸排気バルブを押す極めて重要な摺動（しゅうどう）部であることから、このような個所にＤＬＣが実用化されたことは注目に値する。さらに、ロータリーエンジンの部品にもＤＬＣが採用されている。これらの自動車応用技術は、日本のＤＬＣ合成装置およびＤＬＣコーティングのレベルの高さを物語っていると言えるだろう。

【基材変形による膜への影響、「基盤の目」構造で最小限に】

　ＤＬＣ膜を実際に部材に応用する場合には、膜の内部応力や基材との密着力がしばしば問題となり、必要に応じて対処することが不可欠となっている。例えば、ＤＬＣ膜中に金属元素を添加したり、膜の多層化、傾斜層や中間層の形成といったさまざまな手法が挙げられる。
　最近では、ＤＬＣ膜の需要は工具や金型といった金属材料を基材とする製品にとどまらず、ゴムや樹脂材料など軟質な材料上への需要も増加している。このような基材にＤＬＣ膜をコーティングする場合の問題点として、ＤＬＣ膜が高い内部応力を持つことや基材との密着力が低いことに加え、基材の変形により膜にクラックが生じ、はく離しやすくなることなどが挙げられる。こうした場合には０・１ギガパスカルと非常に低硬度の柔軟なＤＬＣ膜を合成する方法が提案され、応用例としてカメラのＯリングなどに適用されている。
　一方、著者らは特に基材の変形によってクラックが生じるのを抑制するためのコーティング法として、ＤＬＣ膜のセグメント構造化を提案している。そこでセグメント構造ＤＬＣ膜の合成とトライボロジー特性を検討した結果を述べる。
　セグメントＤＬＣ膜は、図１左側に示すような連続膜に対し、図１右側に示すような碁盤の目のような構造である。連続膜では、基材が大きい弾性変形または塑性変形を生じた場合にクラックが生ずるが、このセグメントコーティング法は、一部にクラックが入っても他セグメントへの影響が小さく、高信頼性のコーティングが得られる。
　また、潤滑油や摩耗くずをセグメント間に保持することで、アブレシブ摩耗を抑制しながら潤滑油による潤滑効果を持続させることができるため、基材の変形によるコーティング膜のはく離が心配となる部材に広く応用されると期待される。
　セグメントＤＬＣ膜の合成は、プラズマＣＶＤ法により行っている。合成の前処理として、アセトン中で基材の超音波洗浄をした後に、チャンバー内でアルゴンガスを用いてスパッタエッチングを行った。
　ＤＬＣ膜と基材の密着力向上のためにテトラメチルシランガスを用いて中間層を形成し、電源には高電圧直流パルス電源（玉置電子工業製）を、電極には金属メッシュ形状のものを用いた。つまり、金網の上に基板を置いておくと、金網がマスクになってセグメント構造のＤＬＣが形成できる。
　図２は、Ａ１０５０基材に対して連続構造ＤＬＣ上にセグメント構造を形成したコーティング〈ＴｙｐｅＡ〉である。図３は〈ＴｙｐｅＡ〉とセグメント構造上に連続膜を形成したコーティングのボールオンディスク試験結果である。連続膜の場合と比較して安定した摩擦係数を示していることがわかる。
　この際のＤＬＣの摩耗量もセグメント構造〈ＴｙｐｅＡ〉では連続膜の約３分の１と小さく、かつＳＵＪ２ボールに対する相手攻撃性も低い。これは、デブリ（破片）を溝部にトラップする効果によりアブレシブ摩耗が抑制されているためである。
　　さらにセグメント構造ＤＬＣは、溝部に第三物質を添加できる特徴を持つ。市販のスプレーを用いてフッ素樹脂を添加すると、摩擦係数がＤＬＣのみの場合と比較して顕著に低く、かつ静的水滴接触角が１００度程度の撥水（はっすいせい）性を持つハイブリッドＤＬＣ膜を簡単に形成することができる。低摩擦係数の状態は、セグメント溝のフッ素樹脂が徐々に界面に供給されてなくなるまで、長時間維持される。
　機能の複合化はＤＬＣの応用展開に際し重要な課題。フッ素樹脂に限らず、ＤＬＣと他材料との組み合わせは無限でさまざまな機能の複合を図れる点がこのセグメント構造ＤＬＣ膜の特徴になっている。

【生体機能材への応用始まる、電機・電子材料には課題山積】

　ＤＬＣが面白いのは、鉄鋼材料と似て機械的特性の幅が大きいことである。鉄鋼材料では降伏応力で１０倍程度の広がりがあるが、ＤＬＣもまた硬さで１０倍程度の幅がある。鉄鋼材料を設計に応じて選択するように、ＤＬＣも用途に応じて選択する時代に入っている。
　さらには、鉄中への不純物添加（炭素以外でも）によってさまざまな特性が発現するように、ＤＬＣに不純物添加したり表面官能基修飾したりするのは魅力的な考えである。実際ケイ素などさまざまな元素を入れたり、ＤＬＣと他の材料とを組み合わせたりすることが提案されている。
　これらの方向は「マイＤＬＣ」―自分自身の目的とする機能を発現するＤＬＣを設計し、つくってゆくことと言える。結果として製品製造における独自のキー技術に育つもので、目指すべき研究開発の方向だと思う。
　最後にＤＬＣの未来について私見を述べたい（図４参照）。合成法としてはＣＶＤ、ＰＶＤそれぞれが特徴を生かした進化を遂げてゆくものと思われる。ブレークスルー技術としては大気圧成膜が挙げられる。コスト面で従来のメッキと比較したり浸炭と比較したりされるが、現在のＤＬＣ成膜技術ではそこまで低減できていない。ＤＬＣを採用するかどうかは性能との兼ね合いということになろう。社内での環境活動や法規制が動機になることもあり得る。
　評価法としてはＤＬＣの標準化が重要であり、一方では現場でＤＬＣの品質評価をどのように行うかが重要。現在のところはラマン分光、硬さ試験、スクラッチ試験が主な手法となろう。
　ＤＬＣの応用については機械的応用の進展がまず挙げられる。ついで機能のハイブリッド化、すなわちＤＬＣの特性と他の材料の特性をハイブリッド化することが挙げられる。これも「マイＤＬＣ」の流れである。
　さらに、ＤＬＣが生体親和性の高い材料ということもあってガスバリアーや生体応用はすでに立ち上がってきている。微小化学分析システム（マイクロＴＡＳ）などのマイクロ・ナノ技術と融合することで近い将来かなりの勢いを示しそうだ。
　最後は電気・電子素子への応用である。実際に研究してみると水素化アモルファスカーボン（ここではＤＬＣとは呼ばない）の電気・電子的応用は欠陥制御をはじめとして難問だらけで、現状では素子としてすぐに用いるのは難しい。合成技術に立ち戻って欠陥の少ない水素化アモルファスカーボンを合成すること、または一部の半導体のように欠陥が多くてもキャリアが消滅しないような構造を発見することが望まれる。
　炭素系の太陽電池で２０％の効率が出ればノーベル賞も夢ではない。これは旧国研や大学の仕事かもしれないが、２０年後にそんな夢が実現していることを期待したい。

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熱処理のやさしいwww.tool-tool.com

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（１）どんな状態で納入されるか

製鋼メーカあるいは鋼材問屋から、素材が納入される場合、どんな状態で納入されるか、知ることは部品に機械加工をしたり、熱処理を行う場合重要なことです。一般的には鋼材に添付されているミルシートによって確認ができますが、その履歴が不明な場合も少なくありません。鋼材と納入時の記号については、一般鋼材は圧延のまま、Ｒの状態で納入されます。これは熱間圧延後空冷をした状態です。空冷だから焼ならしＮと勘違いをしてはいけません。Ｎ品はＲ品を再加熱して空冷を行い、結晶粒を調整したものです。Ｒ処理の段階で冷却速度を調節し、所要の硬さと強さにした鋼を非調質鋼と云い、熱処理を行わないで用いる鋼です。組織はパーライトです。調質を行った同じ強度のものと比較すると、じん性が若干劣ります。

冷間鍛造用鋼やＳＵＪなどは球状化焼なまし（ＨＡＳ）の状態で納入されます。丸棒の場合が多いのでこのまま使用しますが、熱間鍛造や熱間圧延などで板状にした場合は、炭化物が網状になっていることがあり、再度球状化焼なまし行う必要があります。これは焼割れや焼曲がりを防止する目的です。Ａと記されている鋼は焼まなし材です。一般的にはこのまま使用しますが、機械加工や冷間加工などしたものは、応力除去焼なましＳＲすることが必要です。なお、前述した焼ならし材もそのまま使用しても良いが、硬すぎて機械加工が困難な場合には、テンパ（ノル・テン）をして硬さをコントロールすることも大切です。Ｃの鋳造品はそのままの状態で用いますが、拡散焼なましか応力除去焼なましを行って使用した方が安全です。また、Ｆ記号の鍛造品はこのままで用いますが、より安全性を求めるなら、Ｎ又はＡ処理を行った方が望ましいでしょう。

（２）種々な鉄鋼材料とその特性

まず、鉄鋼材料の種類とその特性について、概略な知識を得ておきましょう。

ＪＩＳでは鉄鋼を次にように区別しています。鉄は前述した銑鉄、合金鉄、鋳鉄の３つ、鋼は普通鋼、特殊鋼、鋳鍛鋼です。さらに普通鋼は条鋼、厚板、薄板、鋼管、線材、線のような形状別に、また、特殊鋼は合金鋼、工具鋼、特殊用途鋼などのように性状別に分類されています。このように種々分類されていますが、基本的には前述したＣ量によって鉄、鋼、鋳鉄の３つに分けているに過ぎません。鉄にＣ、Ｓｉ、Ｍｎ、Ｐ、Ｓの５元素が含まれた鋼を炭素鋼又は普通鋼と云います。この普通鋼にＮｉ、Ｃｒ、Ｍｏなどの特殊元素が添加されて、特殊な性質を示すような鋼を特殊鋼と呼んでいます。特殊鋼の内、焼入れ・高温焼戻し（調質）を行って使用するものを合金鋼、工具に用いるものを工具鋼、特殊用途に使う鋼を特殊用途鋼と云っています。表７は鉄鋼材料を分類したものです。以下各種の鋼材について、その特徴を概略解説しましょう。

普通鋼材

一般構造用圧延鋼材（ＳＳ材）

この鋼はＪＩＳで決められている鋼材の内で、最も多く使用されているものです。特にＳＳ４００の使用量が多く、主要部材を除くほかは、多くの機械及び構造部材として鋼板、平鋼、棒鋼、形鋼などとして用いられています。最近では製鋼の技術レベルアップから品質も安定し、溶接性においてもＳＳ４１０は板厚５０ｍｍ以内ではそれほど問題になることはありません。ただ、溶接性や低温じん性について保証する検査が行われていませんので、粗悪品が混入する危険性があります。ＳＳ５００、５５０は原則として溶接をしない部分に使用するのが安全です。ＳＳ材はＰとＳが規定されているだけで、他の元素は規定されていません。したがって、実際に使用する場合には、次式によって計算をします。

引張り強さ（Ｍｐａ）≒２０＋１００×Ｃ％

また、Ｃ％が低いため浸炭焼入れして使われることが多く、特にＳＰＣＣ（冷間圧延鋼板）は浸炭焼入れして機械部品に用いられています。ＳＳ材はリムド鋼から作られていますので、浸炭焼入れ時に硬さむらや結晶粒の粗大化が生じて、ぜい化することがありますので要注意です。

溶接構造用圧延鋼材（ＳＭ）

ＳＳ材の次に多く用いられている鋼種です。ＳＭ材の特徴は溶接性に優れていることです。そのため、Ｃ、Ｓｉ、Ｍｎ％を規定しています。ＢとＣ種は衝撃試験を行って、ある値の低温じん性を保証していますので、心配する必要はありません。しかしながら、ＳＭ５００以上では溶接に十分な注意と熱処理が必要です。

高張力鋼材（ハイテン）

高張力鋼の定義や規格はＪＩＳにはありませんが、引張り強さ６０Ｎ／ｍｍ２以上、降伏点３０Ｎ／ｍｍ２の鋼を対象にしています。現在は６０、１００、１５０Ｍｐａ級のハイテンもあります。ＳＭ材もハイテンの１種です。

合金鋼材

機械構造用炭素鋼材（Ｓ－Ｃ材）

炭素鋼はＳＳ材よりも不純物が少なく、製鋼法にも注意をし、熱処理をして用いることになっています。熱処理には焼ならし、焼入れ・焼戻し（調質）、高周波焼入れ、浸炭焼入れなどがあります。Ｓ－Ｃ材のＣ％は０．０８～０．６１％まで、つまり、Ｓ１０Ｃ～Ｓ５８Ｃまでの鋼です。これより高いＣ％量になるとＳＫ材になります。また、Ｓ９ＣＫ、Ｓ１５ＣＫが浸炭用として規定されていますが、Ｋとは高級（Ｋｏｋｙｕ）のＫです。

構造用合金鋼材（ＳＡ材：Ａ＝Ａｌｌｏｙ）

　この種の鋼は種類も多く、一般的には調質あるいは浸炭、窒化などを施して用います。つまり、熱処理による機械的性質の改善効果は、化学成分や部品の大きさなどによって異なりますので、目的とする性質と大きさなどの点を考慮し、適当な鋼種を選ぶことが大切です。ＣｒやＭｏ、Ｂ（ボロン）を含むものは、焼入性が良いので大型部品用に、また、Ｎｉを含むものはじん性が要求される場合に適しています。なお、この種のグループには焼入性を保証したＨ鋼があります。調質を行って用いるＳＡ材は、単に化学成分のみが指定されているのではなく、焼入性も指定して適材適所に使用しています。Ｈ鋼は所要の焼入硬さが確実に得られる鋼として保証されているのです。また、この種の鋼には非調質鋼と云うのがあります。これは熱処理加工専門メーカにとっては大変な痛手です。熱処理が必要ない鋼なのです。一般的にＳＣ材やＳＡ材は調質を行って用いますので、調質鋼と云いますが、この鋼にＶ、Ｎｂ（ニオブ）、Ｔｉなど少量添加（これをマイクロアロイと云います）し、圧延の時冷却速度を調整すると所要の強度が得られるのです。調質がいらない鋼と云うことで非調質鋼と呼んでいます。省エネ、コストダウン用材料として自動車、建設機械用部品などに賞用されています。まだＪＩＳ化はされていません。

工具鋼材

工具用炭素鋼材（ＳＫ材）

この種の鋼は機械構造用部材としては殆ど用いられず、多くの場合耐摩耗用部材として使用されています。ＳＫ材はＣ％によってＳＫ１～ＳＫ７まで規定され、Ｃ量が多いほど小さい数字です。一番使いやすいのがＳＫ５です。これは一番焼きが入りやすく、耐摩耗やじん性に優れているからです。いずれの鋼種においても、素材の状態では球状化焼なまし材であり、耐摩耗の場合は焼入れ後低温焼戻し、また、強じん性が必要な場合は高温焼戻しで用います。

合金工具鋼（ＳＫＳ、ＳＫＤ）

ＳＫ材にＷ、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｖなどの特殊元素を添加した鋼です。添加されている元素の種類と量の相違によって、耐摩耗用、耐衝撃用、耐不変形用、耐熱用などに分けられています。いずれの場合も球状化焼なましの状態で納入され、硬い複炭化物が存在しています。主に金型や工具類に多用されています。

高速度鋼（ＳＫＨ）

Ｗ系（Ｔタイプ）とＭｏ系（Ｍタイプ）の２種類があります。以前はＷ系が主流でしたが、最近では耐摩耗性、耐熱性、強じん性ともに備わったＭｏ系が多く用いられています。焼入温度は鋼種によって若干異なりますが、高いのが欠点です。しかしながら、優れた焼戻し軟化抵抗やじん性が得られるため、高級な金型や工具として広く用いられています。

特殊用途鋼材（ＳＵ材）

ステンレス鋼（ＳＵＳ材）

ステンレス鋼には次の４種類があります。

マルテンサイト系（１３Ｃｒ系）・・・・・・焼入れし硬くして用います。磁性があります。

フェライト系（１８Ｃｒ系）・・・・・・・・・・軟質なステンレス鋼です。磁性があります。

オーステナイト系（１８－８系）・・・・・耐食性用です。磁石に付きません。

析出硬化系（ＰＨ系）・・・・・・・・・・・・析出硬化させて使用します。磁性があります。

マルテンサイト系は、焼入硬化して用いる鋼で、主に耐食性が要求される刃物用工具や機械構造用強力部材に使用します。（ＳＵＳ４４０、ＳＵＳ４２０Ｊ２など）

フェライト系のステンレス鋼は、軟質なため塑性加工に適し、特にＳＵＳ４３０は高温における耐酸化性に優れています、また、熱膨張係数も小さく、耐熱耐食用機械部材として多用されています。

オーステナイト系のステンレス鋼は、耐食性が最も優れています。－１５０℃以下の温度でサブゼロ処理するとマルテンサイトに変態し硬化します。代表的なＳＵＳ３０４は約１０５０℃から水中急冷を行うと、組織がオーステナイトとなりますが、４５０～８５０℃で再加熱すると、耐食性が劣り粒界腐食を起こすようになりますので要注意です。また、本来は非磁性ですが、常温で冷間加工を行うと、磁性を持つようになります。磁性を嫌うような場合は１００～１５０℃で温間加工を行えば大丈夫です。

析出型ステンレス鋼は、１７－４ＰＨ（ＳＵＳ６３０）と１７－７ＰＨ（ＳＵＳ６３１）の２つがあります。いずれも固溶化熱処理（Ｓ処理）後析出硬化処理（Ｈ処理）をして用います。

高Ｃ－高Ｃｒ軸受鋼材（ＳＵＪ材）

球状化炭化物が均一に分布した鋼で、耐摩耗性に優れ各種のベアリングに多用されています。ＳＵＪ２は一般的ですが、ＳＵＪ３はＭｎが含まれているので、厚肉大物に適しています。

ばね鋼材（ＳＵＰ材）

一番良く用いられているのがＳＵＰ６と９です。耐衝撃や耐疲労性に優れています。Ｓｉが若干多めに添加されていますので、残留オーステナイトが生成し易い鋼です。

快削鋼材（ＳＵＭ材）

一般の鋼よりも快削性を向上させた鋼を快削鋼と云います。快削性を上げる元素には種々なものがありますが。快削鋼として用いられているのはＳ、Ｔｅ（テルル）、Ｐｂ（鉛）、Ｓｅ（セシウム）などです。これらを単独にあるいは２種以上を添加して用いています。低Ｃ鋼をベースとしたものが多いため、主に快削性が主体で、強度の高い部材にはあまり使用されていません。

この他鋳鋼、鋳鉄が幾つかありますが省略しました。興味のある方は他の参考書を勉強して下さい。