Sn石墨层间化合物的合成及表征www.tool-tool.com

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谢海明¹，周 德凤¹，周丹²，王荣顺¹
（1.东北师范大学化学学院功能材料化学研究所，吉林长春 130024；
2.内蒙古通辽市第五中学，内蒙古通辽028043）
Synthesis and characterize of the tin-graphite intercalation compound
XIE Hai-ming¹, ZHOU De-feng¹, ZHOU Dan², WANG Rong-sun¹
(1.Institute of function material chemistry, Department of chemistry, Northeast Normal University, Jilin 130024, China; 2.No.5 high school tongliao, Tongliao 028043, China)

abstract：In this paper, we present a new composite material constituted of tin particles intercalated into graphite sheets by two kinds of different ways. The tin-graphite compound is prepared by tin tetrachloride reduction with KC8 (K-GIC) in tetrahydrofuran(THF). The high reversible capacity of 410mAhg-1 and the good stability suggest that the association of tin with graphite allows not only to improve reversible capacity, but also to prevent the stress induced by the volume changes in lithium insertion and extraction reactions with tin particles.
Key words：Sn；GIC；lithium ion battery
摘 要：通过两种不同的方法合成了一种新的锡-石墨层间化合物并进行了表征。此化合物是通过KC8在四氢呋喃溶液中还原SnCl4而得到 的。这种材料在锂离子电池中具有高的可逆容量和稳定性，说明锡插入石墨既能提高可逆容量也能阻止锡与锂反复脱嵌导致的体积变化。
关键词：锡；石 墨 层间化合物；锂离子电池
中图分类号：TM 911 文献标识码：A
文章编号：1001-9731（2004）增 刊

1 引言
石墨层间化合物（graphite intercalation compounds, GIC）是一种原子、分子尺度的新型纳米级复合材料[1，2]。GIC不但保留了石墨原有的理化特征，而且由于碳原子层和插入层原子的相互作用又产生了一 系列新的特性，故被用作极富特色的功能材料、结构材料。世界上已成功地合成出了400多种石墨层间化合物及其衍生物，使石墨层间化合物具有广阔的应用前 景，目前主要集中在电池材料、高效催化剂、储氢材料、密封材料、高导电材料等方面[3~14]。
本实验室合成Sn-GIC的目的是用作锂离子电池负极材料。锂离子电池传统的负极材料是碳素材料，这种材料循环性能较好，但存在着比容量低（理论容量 372mAh/g）、首次充放电效率低等不足。1997年Yoshio Idota等在《Science》上报导非晶态氧化亚锡基贮锂材料，其可逆放电容量较高（620 mAh/g）[15]，从此便掀起了研究锡基材料的热潮，但随后报导的实验结果都难以令人满意，其存在着致命的弱点—循环性能较差，导致这种结果的主要原 因是锡基物质在反复脱锂－嵌锂过程中易粉碎化，逐渐形成“孤岛”，致使容量衰变。石墨不仅具有良好的层状结构和延展性而且具有电的良导性。如果把纳米锡插 入石墨层，石墨层既可以阻止锡微粒的膨胀也为锡微粒之间提供电的良导体，正好能够解决我们上面遇到的困难。本文通过一种有效的战略合成Sn石墨层间化合 物，尝试将二者的优越性能结合起来。到目前为止，还未有报导用此类方法合成Sn-GIC。
2 实验
先用纯钾与石墨反应制备碱金属石墨层间化合物，然后使其与SnCl4反应来制备Sn石墨层间化合物。其反应过程是：[16~17]
8C＋K＝KC8 （1）
4KC8+SnCl4=SnC32+4KCl （2）
2.1 KC8的合成
KC8极其不稳定，遇空气、水迅速着火氧化，必须在隔绝氧气与水的条件下进行操作，我们采用以下二种方法合成KC8。
（1）双室气相法
将天然石墨（球化处理直径小于30um）1.92g和钾0.78g分别装入耐热玻璃管两侧，抽真空，真空度大约为1.33Pa，用两组电热炉加热。先加热 石墨端，待温度升为450℃时再加热钾端，使其保持在250℃左右，此时慢慢降低石墨端温度，使其保持在280~300℃，加热3天，最终在石墨端产生红 棕色小球，即生成KC8（定义为KC8(a)）。
（2）固体混合法
将天然石墨（球化处理直径小于30um）1.92g加入250ml三颈圆底烧瓶，通入氩气，110℃加热1h，然后加入钾0.936g，升温至150℃， 用电动搅拌器剧烈搅拌半个小时，迅速产生大量的红棕色小球，然后再缓慢搅拌2h(定义为KC8(b))。
2.2 Sn-GIC的合成
在氩气保护下，将KC8(a)溶于100ml四氢呋喃(THF)加入三颈圆底烧瓶，称取SnCl4 1.56g（20%过量）溶于50mlTHF，放入恒压漏斗中慢慢滴入三颈圆底烧瓶，搅拌4h，过滤，用THF洗涤三次，留出部分样品，其余再用乙醚-水 （1∶1）过滤洗涤三次。样品在真空干燥箱中P2O5保护下120℃干燥12h。KC8(b)同理。
2.3 材料的表征
采用日本D/max 2500V PC X射线衍射仪，以CuKa为射线源，表征材料的晶体结构；采用VG/ ESCALAB MKII电子能谱仪，X射线源，ALKa靶，表征材料的结构；日本HITACHI H600型透射电子显微镜拍摄材料的TEM照片。
3 结果与讨论
3.1 Sn-GIC结构
Sn-GIC(a)与Sn-GIC(b)在XRD谱图峰形完全一致。如图1（a）、（b）所示，图（a）为样品经THF洗涤，出现天然石墨和KCl的衍射 峰，且强度均较大，图(b)样品经过水－乙醚洗涤，天然石墨的衍射峰较强而KCl的衍射峰很弱，两者均未出现锡的衍射峰。有可能合成产物中锡太细小，且以 无定形态存在，但从XRD谱图中我们看到了KCl，可以间接证明SnCl4与KC8发生了反应。附属产物KCl很容易通过水介质洗去，不会给产物带来负面 影响。

3.2 Sn-GIC中原子存在状态与含量
由于合成产物在X射线衍射中未出现衍射峰，故对合成物进行光电子能谱（XPS）测定。通过XPS采集数据的分析，Sn-GIC（a）与Sn-GIC（b） 基本上是相同物质。在样品中只检测到C与Sn的峰，表明样品只含有C、Sn两种元素。根据谱峰面积，利用灵敏度因子计算出Sn的质量百分含量在Sn- GIC（a）中为21.8%，在Sn-GIC（b）中为21.3%。由于XPS分析适用于固体的表面分析，所得元素的含量可能与内部稍有不同，但二者均接 近于Sn的理论含量23.6%。从图2中可见，C1s谱特征峰位于284.6eV（Sn-GIC(a)、Sn-GIC(b) 的C1s谱峰位一样），与标准数据库中M-GIC的C1s键能（284.66eV）一样；Sn的3d5/2特征主峰为487.6eV（Sn- GIC(a)）和487.5eV（Sn-GIC(b)），标准数据库没有此物质所以无法参照。锡对石墨来说是施主型原子，插入石墨层后其外围电子游离于石 墨层间。根据经典的静电学我们可以推测，如果一个原子的外围电子增加那么它的原子轨道数也增加，这样原子核对外围成键电子吸引力会减弱，这个结果必然导致 XPS 测量值发生化学位移[18]。合成产物中C1s值比纯石墨降低了0.1eV，而与纯锡相比Sn-GIC(a)中Sn3d5/2值升高了2.6eV；Sn- GIC(b) Sn3d5/2值升高了2.5eV，从方程式中我们可以判断在产物中碳与锡的原子数之比为32∶1，所以产物中对锡键能的影响要远大于碳，甚至对碳的影响 可以忽略，这与XRD值相符。通过这些分析我们能够判断Sn-GIC是一种新的化合物，且Sn-GIC(a)的成键性更好一些。

3.3 Sn-GIC的形貌特点
从图（3）TEM照片中，我们发现Sn-GIC(b)的团簇现象较严重，而在Sn-GIC(a)中可以看到均匀的微球。Sn-GIC(b)采取的是固相合 成法，所以少量钾很容易粘接在石墨的表面上，进一步导致微量的锡沉积在碳球上致使其发生团聚。从这两个图片的对比中可以判定Sn-GIC(a)产物均匀性 要好于Sn-GIC(b)。

3.4 两种方法的比较
双室气相法可通过控制反应条件而得到所希望的结构；反应结束后易将未反应的物质与生成的GIC分离，合成物纯度较高，缺点是难于大量地合成，且需高温较长 的反应时间；固体混合法，反应速度快，反应系统和过程简单易操作，适于大量合成, 但合成物纯度较低。
4 结论
我们通过两种不同的方法合成了Sn-GIC并进行了表征，且组装实验电池进行了电化学性能测试，循环20周以后电池的可逆容量仍然维持在410mAhg- 1左右，双室气相法制得的Sn-GIC循环性能、可逆容量都略优于固体混合法制得的Sn-GIC，实验结果达到我们预期目的。

参考文 献：
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基金项目：科技型中小企业技术创新基金资助（00C26222200964）
作者简介：谢海明（1974－）， 男，内蒙古通辽人，博士，师承王荣顺教授，从事锂离子电极材料的研究。

论文来源：中国功能材料及其应用学术会议,2004年,9月 12-16日

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核壳结构Fe3O4@Polyaniline复合球体www.tool-tool.com

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纵观复合材料研究，Fe3O4/Polyaniline复合颗粒的研究文章不下200篇。Fe3O4是最普通的磁性材料，而Polyaniline是最为熟悉的导电性材料，二者相结合就产生了经典的磁电耦合Fe3O4/Polyaniline复合材料。很可惜，到目前为止，具有明显核壳结构的单分散Fe3O4@Polyaniline复合纳米球体还没有报道过。


其中的难点，可能归于三点：（1）单分散纳米Fe3O4球体的制备；（2）Fe3O4球体与Polyaniline的表面相亲性问题；（3）核壳结构材料形成过程中的团聚问题。第一个问题相对来说好解决一点，由于Yin Yadong教授和Li Yadong教授课题组的贡献，目前，已经可以制备出从3nm到1000nm不等粒径的氧化铁颗粒（刚好Yin教授的方法是3-200，而Li教授的是200-1000）。第二个问题也不是很难，就我这两年做界面修饰的经验来看，只要Fe3O4表面含有一些与Polyaniline相亲的电荷或者是高分子，Polyaniline还是很容易包裹到Fe3O4表面形成紧密的核壳结构的。问题出在了第三点上，由于在Polyaniline包裹过程中，Fe3O4表面电荷被破坏了，形成的胶体溶液变的极不稳定，导致在包裹过程中Fe3O4颗粒的团聚，加上Polyaniline材料之间的一些作用，很多时候得到的只是一些团聚物，单分散的核壳结构还是很难做。如何解决其团聚问题，是合成单分散颗粒的关键。

400nm左右具有草莓状表面的Fe3O4@Polyaniline复合微球


过去的两年里做了一点Fe3O4@Polyaniline复合球体的研究，很可惜，我做的颗粒粒径只能在200nm以上徘徊，200nm以下的核壳颗粒一直实现不了单分散。有相关兴趣的同行可以一起探讨一下，如何能够实现单分散Fe3O4@Polyaniline复合纳米球体的合成。作为一种重要的磁电耦合材料，我相信越小粒径的颗粒会有越大的应用。

200nm单分散Fe3O4@Polyaniline核壳结构复合微球



本文引用地址： http://www.sciencetimes.com.cn/m/user_content.aspx?id=364702

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無刷馬達驅動技術介紹www.tool-tool.com

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一、 序論
電動機（Electric motor）又稱為馬達或電動馬達，是將電能轉化為機械能，並再利用機械能來產生動能，用以驅動其他裝置的電氣設備，馬達的種類非常多，大致可分為交流（AC）馬達與直流（DC）馬達，其主要的差異點便是所使用的電能來源一個是使用交流電源，而另一個是使用直流電源，直流馬達的好處是控制上相當的簡單，只要控制電壓大小便可以控制轉速，但由於馬達中須使用碳刷作為電流變換器，所以需要定期去清理碳刷，而且碳刷的使用壽命有限，無碳刷之馬達稱為無刷馬達，相對於有刷，無刷馬達因為少了碳刷與軸的摩擦因此較省電也比較安靜，使用壽命也較有刷馬達長，但其製作難度較高、價格也較高，在控制上也較為複雜，本文將要為各位介紹無刷馬達的驅動控制技術。

二、 直流無刷馬達簡介
無刷馬達將傳統有刷馬達的整流部份（電刷），從機械機構改換成電子式的設計，保留了傳統有刷馬達的特性，一般而言，無刷馬達可分為外轉子無刷馬達與內轉子無刷馬達，常見的外轉子無刷馬達為電腦散熱風扇，而內轉子無刷馬達外觀看起來就與一般有刷馬達無異。
圖一為內轉子無刷馬達示意圖，馬達之轉子由永久磁鐵構成，電樞位於定子上，因此可以不需要電刷傳導電流。無刷馬達可依定子繞線分類，分為二相、三相、五相等…其中以三相無刷馬達較為常見，圖二為三相（定子上的三個繞組各相差120）無刷馬達繞線示意圖，在驅動有刷馬達時我們只要將正負電源接上馬達即可讓馬達轉動，但是無刷馬達在驅動上必須要有一個控制器做為電子式的電刷切換輸入電流的方向來驅動馬達，以圖一的三相無刷馬達為例，若將A接點輸入正電，C接點為負電，無刷馬達轉子就會被磁力吸引旋轉，詳細的驅動說明在下一個章節。
無刷馬達也分為感應式無刷馬達與無感應式無刷馬達，主要的分別在於感應式無刷馬達在馬達內部裝有霍爾元件，用來感測馬達轉子的位置，控制馬達轉動，而無感應式無刷馬達其內部則無霍爾元件，是採用別種方式來感應馬達轉子位置，控制馬達轉動，


圖一 直流無刷馬達剖面圖
資料出處：Microchip Application note AN875


圖二 直流無刷馬達繞線示意圖
資料出處：Microchip Application note AN875

三、 無刷馬達驅動技術介紹
在上一節提到無刷馬達轉子受到繞組產生的磁力影響而轉動，那要如何用電子式的做法來切換A、B、C三個接點的電源輸入呢？在電路的設計上，要達成開關切換常見的作法是使用雙極性電晶體（BJT）或是金屬-氧化層-半導體-場效電晶體，簡稱金氧半場效電晶體（Metal-Oxide-Semiconductor Field-Effect Transistor, MOSFET），在選用MOSFET時尚需注意到其能承受的最高電流是否足以讓無刷馬達運轉，否則MOSFET有燒毀的可能性。圖三為使用三個P- channel MOSFET與N-channel MOSFET所組成的三個半橋電路，將無刷馬達的A、B、C分別接在三個半橋電路的中間，因此，只要送信號將Q1與Q2導通，便可讓A點接正電源，C點接負電源。


圖三 無刷馬達驅動電路示意圖
資料出處：Microchip Application note AN899


根據霍爾元件的訊號可將轉子角度由360度分為六個不同的區間。每一個區間為60度，並且在無刷馬達的三相繞組中同時只有二相繞組導通，在不同的區間產生不同的控制訊號合成不同方向性的磁力，藉此帶動無刷馬達，稱之為六步方波驅動法，如圖四所示。


圖四 六步方波時序圖
資料出處：icrochip Application note AN875

四、 微控制器簡介
綜合前述，驅動無刷馬達轉動的電路尚需要一個微控制器（Micro Control Unit, MCU）來統整整個驅動電路，其至少需要具備六組具脈波寬度調變（Pulse Width Modulation, PWM）並可獨立切換的輸出，以及三個接收霍爾元件的輸入，而在市面上已經有許多晶片廠商針對無刷馬達驅動生產專用晶片，如：Atmel、 Freescale、Microchip、STMicroelectrionis等廠商。
Atmel針對無刷馬達控制所生產的專用晶片為 ATmega48、ATmega88、ATmega168系列，有六個PWM channel，二十三個I/O，8組10bit的AD轉換器。詳細說明可至http://www.atmel.com參考。
Freescale 出產的晶片為MC56F83xx/DSP56xxx系列，用於馬達驅動與變頻控制為一個不錯的選擇。詳細說明可至http: //www.freescale.com/參考。
Microchip 的晶片則是18Fxx31系列可選用，其具有6-8組可切換輸出的14 bit PWM channel，以及運動回饋模組，與多達9組的AD轉換器，詳細說明可至http://www.microchip.com參考。
STMicroelectrionis 則是ST7MC系列晶片，詳細說明可至http://www.st.com/mcu/參考。

五、 結論
目前無刷馬達主要的應用大多在遙控航空模型上當做動力來源，但在益智娛樂機器人的使用上並不多，目前市面上用於益智娛樂機器人的伺服機都還是使用有刷馬達做為主要的動力來源，若要將無刷馬達整合至伺服機內要克服的最大問題為驅動器體積，市面上用於航空模型的無刷馬達驅動器體積都不算小，其主要原因為要承受大電流所以需要大功率的 MOSFET，若要將無刷馬達整合至伺服機內，在MOSFET的能承受的最大電流與封裝尺寸的挑選上以及散熱的處理都要做詳細的研究。

精密機械研究發展中心 吉剛儀2009.08.05


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