电子显微镜的发展 www.tool-tool.com

材料电子显微分析技术这门课程研究的内容是与电子显微镜有关的科学和技术。所以我们首先要搞清楚什么是电子显微镜？它是怎样发展起来的？为什么要发展这样一种仪器？它有哪些优缺点？电子显微镜的发展过程及其最新进展如何？

1.1 什么是显微镜

显微镜是用于放大微小物体成为人的肉眼所能看到的仪器 。 显微镜是一种借助物理方法产生物体放大影象的仪器 单式显微镜（只有一个透镜）：如放大镜等；

复式显微镜（有物镜和目镜）：如我们现在比较熟悉的显微镜。

a)第一台复式显微镜；b)列文.虎克显微镜；c)十九世纪的显微镜；d)现在的显微镜

问题：大家用过的光学显微镜中，最大可以放大到多少倍？

• 从理论上来讲，只要我们愿意，我们可以通过增加透镜等方法使光学显微镜的放大倍数达到无穷大，这在工艺上没有任何问题，但为什么不这样做？

  涉及到一个重要的概念：

  光学仪器的分辨本领和分辨率

衍射圆斑中以第一暗环为周界的中央亮斑的光强度约占通过透镜总光强的百分之八十以上，这个中央亮斑被称之为埃里斑。

圆孔的夫琅禾费衍射示意图（a）和衍射圆斑（b）

1.2 显微镜的最小分辨率

显微镜的最小分辨距离由瑞利公式给出：

其中：

Δr0：最小可分辨距离；

λ： 光源的波长；

n： 物点和透镜之间的折射率；

α： 孔径半角，即透镜对物点的张角的一半；nsinα称为数值孔径，用N.A表示。

从 上面的公式可以看出，显微镜的分辨本领与人的眼睛和其它记录装置没有任何关系。而仅仅取决于公式中的三个参数，对于光学显微镜而言，孔径半角一般最大可 以做到70~75，n的值也不可能很大，因此有的书上将分辨率写成不成超过所用光源波长的二分之一。光学显微镜中，可见光的波长在390~760nm之 间，因此我们认为普通光学显微镜的分辨率不会超过200nm（0.2μm）。

正常人眼的分辨能力接近0.1mm，但真正要能清楚地区分两个点，到0.2mm足够了。因此普通的光学显微镜有1000倍就差不多了，但考虑到人与人之间的差别，一般光学显微镜的最大放大倍数在1500~2000倍。紫外显微镜和油浸显微镜的最大放大倍数要大于这个值。

既然是光源的波长限制了显微镜的放大倍数，那么要造出放大倍数更大的显微镜，首先应该选择合适的光源，而电子波正是这样一种理想的光源。

常用的TEM电子波长与加速电压的关系

加速电压/kV

100

120

200

300

400

电子波长/

0.037

0.0335

0.0251

0.0197

0.0164

第二节 电磁透镜

2.1 电磁透镜与光学透镜的比较

无论是光学透镜还是电磁透镜，只要它们能够将光波（无论是可见光还是电子波）会聚或者发散，就可以做成透镜。而且无论是何种透镜它们的几何光学成像原理都是相同的（如上图所示），所以对于透射电子显微成像的光路，我们可以象分析可见光一样来处理。

与光学透镜的成像原理相似，电磁透镜的物距（d）、像距（l）和焦距（f）三者之间也满足以下关系式：

放大倍数M与三者之间的关系为：

电磁透镜的焦距可以由下式求出：

K－常数；Ur－经相对论校正的电子加速电压；I －通过线圈的电流强度；N －线圈每厘米长度上的圈数.

从上式可看出，无论激磁方向如何，电磁透镜的焦距总是正的。改变激磁电流，电磁透镜的焦距和放大倍数将发生相应变化。因此，电磁透镜是一种变焦距或变倍率的会聚透镜，这是它有别于光学玻璃凸透镜的一个特点。

电子显微镜与光学显微镜的比较

项 目

电子显微镜

光学显微镜

射线源

电子束

可见光

波长

0.0589(20kV) ~ 0.00687(1MV)

7600(可见光) ~ 2000(紫外线)

介质

真空

大气

透镜

电磁透镜

玻璃透镜

孔径角

~几度

~70o

分辨本领

点分辨率1-3 ，线分辨率0.5-2

2000 (可见光), 1000(紫外线)

放大倍数

几十倍~数百万倍

数倍~2000倍

聚焦方式

电磁控制、电子计算机控制

机械操作

衬度

质厚、衍射、相位、Z－衬度

吸收、反射衬度

2.2 电子波的波长

电子波的波长取决于电子波的运动速度和质量，它由下面的公式决定：

（这是因为：）

式中h为普朗克常量，m是电子的质量，m0是电子的静止质量，v是电子的速度。电子的速度与加速电压之间存在如下的关系：。

由此可以推出：

从而得到：

考虑相对论修正以后，最终可以得到电子波与加速电压的关系式为：

常用TEM的电子波波长就是用这个公式推导出来的。

2.3 电磁透镜

电子是带负电的粒子，在静电场中会受到电场力的作用，使运动方向发生偏转，设计静电场的大小和形状可实现电子的聚焦和发散。由静电场制成的透镜称为静电透镜，在电子显微镜中，发射电子的电子枪就是利用静电透镜。

运动的电子在磁场中也会受磁场力的作用产生偏折，从而达到会聚和发散，由磁场制成的透镜称为磁透镜。用通电线圈产生的磁场来使电子波聚焦成像的装置叫电磁透镜。

目前应用较多的是电磁透镜，与静电透镜相比，电磁透镜具有如下的优点：

电磁透镜

静电透镜

1. 改变线圈中的电流强度可很方便的控制焦距和放大率；

2. 无击穿，供给电磁透镜线圈的电压为60到100伏；

3. 像差小。

1. 需改变加速电压才可改变焦距和放大率；

2. 静电透镜需数万伏电压，常会引起击穿；

3. 像差较大。

下图是电磁透镜的示意图，从图中可以看出电子束通过透镜时的受力情况。

根据上面的受力情况，可以知道电子束在通过电磁透镜时的运动方式，如下图所示:

由此可以比较光波在电磁透镜和光学透镜的传播方式。如下图所示。

电磁透镜中电子波的传播特点

光学透镜中光波的传播特点

有一点需要指出来的是，电子波只有在电磁透镜中传播时，才会如上图旋转，离开电磁透镜以后，还是会走直线的，这一点在理解磁转角的时候很重要，有的书上可能理解错了。

下 图是实际的电磁透镜示意图，实际的电磁透镜都会包上一层软磁铁壳，而且现在的电磁透镜都会有一个非常重要的部件——极靴。有极靴的透镜中，极靴使得磁场 被聚焦在极靴上下的间隔h内，h可以非常小。在如此小的区域内，磁场强度得到加强，透镜的球差也大大减小，所以现在要求较高的电磁透镜，极靴之间的距离都 非常小，比如现在的高分辨电镜，其物镜的极靴的距离一般都因为太小，所以不允许有太大的倾转角。

第三节 电磁透镜的像差及对分辨率的影响

3.1 像差

电磁透镜也存在缺陷，使得实际分辨距离远小于理论分辨距离，对电镜分辨本领起作用的像差有几何像差（球差、像散等）和色差。

• 几何像差是因为透镜磁场几何形状上的缺陷而造成的；
• 色差是由于电子波的波长或能量发生一定幅度的改变而造成的。

3.1.1

球差

球差是由于电磁透镜的中心区域和边沿区域对电子的会聚能力不同而造成的。

如上图所示，电子波经过透镜成像时，离开透镜主轴较远的电子(远轴电子)比主轴附近的电子(近轴电子)被折射程度要大。当物点P通过透镜成像时，电子就不会会聚到同一焦点上，从而形成了一个散焦斑. 散焦斑的半径RS可以表示为：

散焦斑的半径在原来的物平面的折算值可以表示成：

上 面的公式中，M为放大倍数；Cs为球差系数；α为孔径半角；由上面的式子可以看出，为了减少由于球差的存在而引起的散焦斑，可以通过减小球差系数和缩小 成像时的孔径半角来实现。对于目前普通的电镜来说，其物镜的焦距一般在2~4mm，球差系数最小可以做到0.5mm，一般电镜的为1.2mm；一般来说， 球差系数随电磁透镜的励磁电流增大而减小，所以现在的高分辨电镜的物镜都是强励磁低放大倍数的透镜。

3.1.2像散

像差是由透镜磁场的非旋转对称而引起的。

这种非旋转对称磁场会使它在不同方向上的聚焦能力出现差别,结果使成像物点P通过透镜后不能在像平面上聚焦成一点，形成一个最小散焦斑，这个最小散焦斑半径的大小可以表示成：

最小散焦斑在原物平面的折算半径值可表示成：

其中ΔfA是由于象散而引起的焦距差

透镜磁场不对称，可能是由于极靴被污染，或极靴的机械不对称性，或极靴材料各向磁导率差异引起（由制造精度引起）。像散可通过引入一个强度和方向都可以调节的矫正电磁消像散器来矫正。

3.1.3色差

色差是由于入射电子波长（或能量）不同造成的。由于色差引起的散焦斑半径折算到原物平面后的表达式为：

Cc是透镜的色差系数，取决于加速电压的稳定性。

是电子束能量的变化率。

引起电子束能量变化的主要有两个原因：

• 一是电子的加速电压不稳定；
• 二是电子束照射到试样时，和试样相互作用，一部分电子发生非弹性散射，致使电子的能量发生变化。

下图是透镜中色差形成的示意图：

使用薄试样和小孔径光阑将散射角大的非弹性散射电子挡掉，将有助于减小色散。一般来说，当样品很薄时，由于非弹性散射引起的能量变化很小，可以忽略；此时一般认为色差大小主要取决于加速电压的稳定性和发射电子的电子枪所用材料的功函数。

3.2 像差对分辨率的影响

在像差中，像散是可以消除的；而色差对分辨率的影响相对球差来说，要小得多。所以像差对分辨率的影响主要来自球差。

由瑞利公式，显微镜的分辨率由下式决定：

而由于球差造成的散焦斑半径的表达式为：

由上面的两个式子可以看出来，为了提高电镜的分辨率，从衍射的角度来看，应该尽量增大孔径半角，而从球差对散焦斑的影响来看，应该尽量减小孔径半角。为了使电镜具有最佳分辨率，最好使衍射斑半径和球差造成的散焦斑半径相等。

在透射电子显微镜中，α的值一般很小（一般不会超过5度），所以有sin α≍ α；电子波在真空中传播，所以n=1，故瑞利公式又可以写成：

最佳的孔径半角可以由下式算出：

得到：

将最佳孔径半角的值代入球差散焦斑半径的表达式即可以得到电镜的理论分辨率的表达式为：

其中A是常数，一般取A=0.65.（不同的书可能会不同）

第四节 电磁透镜的景深和焦长

电磁透镜分辨本领大，景深大，焦长长。

• 景深（或场深）是指在保持像清晰的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离，或者说试样超越物平面所允许的厚度。
• 焦深（或焦长）是指在保持像清晰的前提下，像平面沿镜轴可移动的距离，或者说观察屏或照相底版沿镜轴所允许的移动距离。
• 电磁透镜所以有这种特点，是由于所用的孔径角非常小的缘故。这种特点在电子显微镜的应用和结构设计上具有重大意义。

4.1 景深

从 原理上讲，当透镜的焦距一定时，物距和像距的值是确定的，这时只有一层样品平面与透镜的理想物平面相重合。而偏离理想物平面的特点都存在一定程度的失 焦，它们在透镜的像平面上将产生一个具有一定尺寸的失焦圆斑。如果失焦圆斑的尺寸不超过由衍射效应和像差引起的散焦斑，则不会影响电镜的分辨率。

如上图所示，如果把透镜物平面允许的轴向偏差定义为透镜的景深，用Df表示，则它与电镜的分辨本领Δr0、孔径半角α之间可用下式（此公式显然适用于所有透镜）表示：

上式表明，对于一定的光源来讲，孔径半角越小，景深越大；显微镜的分辨率越高，景深也越大

对 于电磁透镜来讲，α都很小，一般为10-2~10-3 rad，所以电磁透镜的景深为Df=(200~2000)Δr0；如果电磁透镜的分辨本领是0.1nm，景深为20~200nm。在使用物镜光阑的前提 下，孔径半角一般取较小的值，因此电镜样品在100~200nm时均能得到清晰的像。

电磁透镜的景深大，对于图像的聚焦操作（尤其是高放大倍数下）是非常有利的。

4.2 焦长

同 样的道理，由于像平面的移动也会引起失焦，如果失焦斑尺寸不超过透镜因衍射和像差引起的散焦斑尺寸，也不会影响图像的分辨率。定义像平面允许的轴向偏差 为透镜的焦长，用DL表示，则它与透镜的分辨本领Δr0，像点所张的孔径半角β之间的关系式可以表示成（如上图所示）：

因为

所以 如果电磁透镜的分辨本领为0.1nm，孔径半角α＝10－2rad，放大倍数取100000倍，则焦长为100cm。透射电镜的这一特点给电子显微图像的记录带来了极大的方便。

引用出處：

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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透射电镜的结构与成像原理www.tool-tool.com

透射电镜构造原理

透射电镜一般是电子光学系统、真空系统和电源与控制系统三大部分组成。电子光学系统通常称为镜筒，是透射电子显微镜的核心，它又可以分为照明系统、成像系统和观察记录系统。

下 图是电镜电子光学系统的示意图，其中左边是电镜的剖面图，右边是电镜的示意图和光学显微镜的示意图对比。由图中可以看出，电镜中的电子光学系统主要包括 电子枪、聚光镜、试样台、物镜、物镜光阑、选区光阑、中间镜、投影镜和观察记录系统等几部分组成，其成像的光路与光学显微镜基本相同。

电镜的电子光学系统中，一般将电子枪和聚光镜归为照明系统，将物镜、中间镜和投影镜归为成像系统，而观察记录系统则一般是荧光屏和照相机，现在的电镜往往还配有慢扫描CCD相机，主要用来记录高分辨像和一般的电子显微像。下图是电子光学系统的框架图。

第一节 照明系统

照明系统由电子枪、聚光镜以及相应的平移、倾转和对中等调节装置组成，其作用是提供一束亮度高、照明孔径半角小、平行度好、束流稳定的照明源。为了满足明场和暗场成像的需要，照明束可以在5度范围内倾转。

1.1电子枪

电 子枪可分为热阴极电子枪和场发射电子枪。热阴极电子枪的材料主要有钨丝(W)和六硼化镧(LaB6)而场发射电子枪又可以分为热场发射、冷场发射和 Schottky场发射， Schottky场发射也归到热场发射。场发射电子枪的材料必须是高强度材料，一般采用的是单晶钨，但现在有采用六硼化镧(LaB6)的趋势。下一代场发 射电子枪的材料极有可能是碳纳米管。

A、热阴级电子枪

热电子枪由灯丝（阴极）、栅极帽、阳极组成。常用灯丝为钨丝（如H-800)、LaB6(如JEM-3010)。下图为热阴级电子枪的示意图。其中左图是电子枪自偏压回路的示意图，右边是电子枪中等电压面的示意图。

下图是热阴级电子枪的实图，其中左边是钨灯丝电子枪，右边是六硼化镧电子枪。钨灯丝电子枪的特点是价格便宜，对真空系统的要求不高，一般用比较老式的电镜中；而六硼化镧灯丝的性能要优于钨灯丝，在现在的电镜中，热阴级电子枪一般采用六硼化镧灯丝。

B、场发射电子枪

场发射电子枪没有栅极，由阴极和两个阳极构成。第一个阳极主要使电子发射，第二个阳极使电子加速和会聚。其电子枪结构如下图所示。

场 发射电子枪可以分成三种：冷场发射（Cold Field Emission,FE）,热场发射（Thermal Field Emission, FT），和萧特基发射(Schottky emission ,SE)。场发射电子枪所选用的阴极材料必须是高强度材料，以能承受高电场所加之于阴极尖端的高机械应力，钨由于具有高的强度而成为较佳的阴极材料。场发 射对真空的要求较高，所以一般来说其价格较昂贵。

冷场发射的优点是电子束直径小，亮度高，能量散布小，但为了避免针尖被外来气体吸附，必须在10－10(Torr)的真空下操作，而且需要定时将针尖加热至2500K，以去除吸附气体原子，它的另一缺点是发射的总电流较小。

热卖发射电子枪在1800K下工作，不需要定时去除吸附气体原子。其电流稳定性较佳，所要求的真空度为10－9(Torr),要低于冷场发射，但其能量散布比冷场发射要大3~5倍。

萧 特基发射电子桴的工作温度也是1800K，它是在钨（100）单晶上镀ZrO层，从而将纯钨的功函数从4.5eV除至2.8eV，从而使得电子能够很容 易以热能的方式逃出针尖表面，所需真空度与热场发射接近。其发射的电流稳定性好，发射的电流也大，而且其能量散布很小，只稍逊于冷场发射。其电子束斑直径 也要大于冷场发射。

不同电子枪的比较

Beam Source

Hair-pin W

LaB6

Schottky FEG

Cold FEG

Brightness (Q/cm2sr)

105

106

108

109

Energy Spread (eV)

2.3

1.5

0.6-0.8

0.3-0.5

Work Function (eV)

4.5

2.7

2.6

4.3

Heating Temp. (K)

2,800

1,800

1,600

300

Vacuum (Pa)

10-3

10-5

10-7

10-8

Life time (hr)

200

1000

2000

2000

Diameter of Crossover (nm)

20,000

5,000

20

5

Emission Current (mA)

80

50

100

10

Current Density (A/cm2)

3

20

5x104

5x103

Coherence

bad

moderate

good

excellent

1.2聚光镜

聚光镜用来会聚电子枪射出的电子束，以最小的损失照明样品，调节照明强度、孔径半角和束斑大小。

一般电镜至少采用双聚光镜，对于较新的电镜，很多采用二聚光镜加一个mini聚光镜的模式；甚至有采用三聚光镜加一个mini聚光镜的情况。

当采用双聚光镜时，第一聚光镜一般是短焦距强励磁透镜，作用是将电子枪得到的光斑尽量缩小，第二聚光镜是长焦距弱透镜，它将第一聚光镜得到的光源会聚到试样上，一般来说，该透镜对光源起放大作用。采用双聚光镜的优点在于：

扩 大了光斑尺寸的变化范围，在不同的模式下，可以通过改变第一聚光镜的电流，选择所需要的光斑尺寸；可以减小试样的照射面积，减少试样的温升；观察时可以 通过改变第二聚光镜电流，改变试样的照射面积；由于第二聚光镜为弱透镜，增加了聚光镜和样品之间的距离，有利于安装聚光镜光阑和束偏转线圈等附件。

JEM－3010几种光路的对比

第二节 成像系统

成像系统主要由物镜、中间镜和投影镜及物镜光阑和选区光阑组成。它主要是将穿过试样的电子束在透镜后成像或成衍射花样，并经过物镜、中间镜和投影镜接力放大。

2.1 物镜

物 镜是TEM的最关键的部分，其作用是将来自试样不同点同方向同相位的弹性散射束会聚于其后焦面上，构成含有试样结构信息的散射花样或衍射花样；将来自试 样同一点的不同方向的弹性散射束会聚于其像平面上，构成与试样组织相对应的显微像。TEM分辨本领的高低主要取决于物镜；物镜是强励磁短焦距的透镜 （f＝1~3mm），物镜的分辨率主要取决于极靴的形状和加工精度。一般来说，极靴的内孔和上下极靴之间的距离越小，物镜的分辨率越高，所以高分辨电镜的 可倾转角度往往比较小；现在高分辨电镜的物镜放大倍数一般固定在一定的倍数（如50倍），只有在聚焦的时候才改变它的电流。在实际操作时，物距一般固定 （一般可通过调节样品高度来微调），所以在成像时，主要改变焦距f和像距来满足成像条件。

下图是物镜的示意图和实物照片：

为 了减小物镜的球差和提高像的衬度，在物镜后焦面上可安放一个孔径可调的物镜光阑（最小孔径可以做到5微米），物镜光阑的另一作用是进行暗场及衍衬成像操 作。在新的电镜中，物镜皆由两部分组成，分为上物镜和下物镜，试样置于上下物镜之间，上物镜起强聚光作用，下物镜起成象放大作用。

2.2中间镜

中 间镜是弱励磁的长焦距变倍透镜，在电镜操作中，主要是通过中间镜来控制电镜的总放大倍率。当放大倍数大于1时，用来进一步放在物镜像，当放大倍数小于1 时，用来缩小物镜像。如果把中间镜的物平面和物镜的像平面重合，则在荧光屏上得到一幅放大的电子图像，这就是成像操作；如果把中间镜的物平面和物镜的背焦 面重台，则在荧光屏上得到一幅电子衍射花样，这就是透射电镜的电子衍射操作。在物镜的像平面上有一个选区光阑，通过它可以进行选区电子衍射操作。

2.3投影镜

投影镜的作用是把经中间镜放的像(或电子衍射花样)进一步放大，并投影到荧光屏上，它也是一个短焦距的强磁透镜。投影镜的激磁电流是固定的，因为成像电子束进入投影镜时孔径角很小，因此它的景深和焦长都非常大。即使电镜的总放大倍数有很大的变化，也不会影响图像的清晰度。

目前，高性能透射电子显微镜大都采用5级透镜放大，即中间镜和投影镜各有两级。

成像模式的三种放大倍数范围

高放大倍数 ( ~500,000×)：

MT= M0· MI1· MI2· MP

典型值：M0=50, MI1=3, MI2=15, MP=220

每一级都成放大实像

稍小于500,000×者，减小中间镜放大倍数。

中放大倍数 ( ~10,000-50,000 ×)：

MT= M0· MI1· MI2· MP

第一中间镜、第二中间镜形成一个复合透镜

低放大倍数 ( ~100-10,000 ×)：

关掉第二中间镜，物镜、第一中间镜弱激励。

或者关掉物镜，第一中间镜作物镜，选区光档作物镜光栏。这种配置衬度好，常用于观察低衬度样品，放大倍数100-1000 ×

第三节 观察记录、真空与供电系统

3.1 观察与记录系统

观 察和记录装置包括荧光屏、照相机（底片记录）、TV相机和慢扫描CCD。 不同电镜的荧光屏发光强度是不同的，有的电镜的荧光屏看起来不亮，但电子的强度是很强的，比如某些场发射电镜，所以选择曝光时间时要注意；照相用的底片是 一种对电子束很敏感的感光材料制成，这种材料对绿光比较敏感，对红光基本不反应，因此可以在红光下换片和洗底片；TV相机是直接将光信号转变为电信号，反 应速度极快，但不利于记录；慢扫描CCD是最新发展出来的一种记录方式，反应速度较TV相机慢，但记录十分方便。

3.2 真空系统

电镜真空系统一般是由机械泵、油扩散泵、离子泵、阀门、真空测量仪和管道等部分组成。

如果真空度不够，就会出现下列问题：

1）高压加不上去

2）成像衬度变差

3）极间放电

4）使灯丝迅速氧化，缩短寿命。

3.3 供电系统

透射电镜需要两部分电源：一是供给电子枪的高压部分，二是供给电磁透镜的低压稳流部分。

电压的稳定性是电镜性能好坏的一个极为重要的标志。加速电压和透镜电流的不稳定将使电子光学系统产生严重像差，从而使分辨本领下降。所以对供电系统的主要要求是产生高稳定的加速电压和各透镜的激磁电流。在所有的透镜中，物镜激磁电流的稳定度要求也最高。

近代仪器除了上述电源部分外，尚有自动操作程序控制系统和数据处理的计算机系统.

第四节 主要部件的结构和工作原理

4.1 样品台

上图是JEM-3010的样品台，现在电镜的样品台有单倾台和双倾台之分，单倾台只能随测角台转动（X轴），双倾台除了可以随测角台转动外，还可以绕垂直于测角台轴线的Y轴转动。另外样品台按在电镜中的装入方式还可以分为侧插式和顶插式，不过顶插式用得很少。

不同样品台的自由度：

• 侧插式单倾台（4个自由度）：X、Y水平平移，Z轴垂直移动， 绕X轴转动。
• 侧插式双倾台（ 5个自由度） ：X、Y水平平移，Z轴垂直移动，绕X轴转动，绕Y轴转动。
• 旋转式试样台（ 5个自由度） ：X、Y水平平移，Z轴垂直移动，绕X轴转动，绕Z轴转动。

4.2 电子束倾转与平移装置（电磁偏转器）

如 上图所示，电子束的倾转和平移是通过安装在聚光镜下方的两个偏转线圈来实现的。其中左图所示的是平移的示意图，它是通过上下偏转线圈联动实现的，当上偏 转线圈顺时针偏转θ角时，下偏转线圈会同时逆时针偏转θ角，从而使光路在总的效果上只产生平移，而不产生偏转；右图是倾转的示意图，当上偏转线圈顺时针转 动θ角时，下偏转线圈会逆时针转动θ+β角，使得光路总的效果产生了β角倾转，而对样品来说其入射点的位置不变。

4.3 消像散器

消 像散器可以是机械的，也可以是电磁式的。机械式的是在电磁透镜的磁场周围放置几块位置可以调节的导磁体，用它们来吸引一部分磁场，把固有的椭圆形磁场校 正成接近旋转对称的磁场。电磁式的是通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。下图是电磁式消像散器的示意图，它是由两组四对电磁体排列在透镜磁场的 外围，每对电磁体均采用同极相对的安置方式。通过改变这两组电磁体的激磁强度和磁场的方向，就可以把固有的椭圆形磁场校正成旋转对称的磁场，起到消除像散 的作用。在透射电镜中，聚光镜、物镜、中间镜下都安装有消像散器，其中聚光镜的像散比较好消除，而物镜的消像散最重要，也相对来讲比较复杂，尤其是在做高 分辨时，物镜像散的消除往往非常关键。不过现在随着慢扫描CCD的引入，这个工作已经相对来讲变得较为容易了。中间镜像散一般情况下不需要调节，一般只在 衍射模式下需要调节衍射斑的像散。

4.4 光阑

TEM三种主要光阑是聚光镜光阑、物镜光阑、选区光阑，一般选用无磁性的金属材料制作。下图是光阑的示意图。

• 聚光镜光阑的作用是限制照明孔径角，在双聚光镜系统中，常装在第二聚光镜的下方。

• 物镜光阑又称衬度光阑，通常安放在物镜的后焦面上，作用是挡住散射角较大的电子，提高图像的衬度，另一作用是在后焦面上套取衍射束的斑点成像。

• 选区光阑又称场限光阑或视场光阑，一般放在物镜的像平面上。

  在JEOL-2010电镜中，光阑的最小尺寸是5μm。

4.5 透射电镜分辨本领和放大倍数的测定

分辨率是透射电镜的最主要性能指标，它表征电镜显示亚显微组织、结构细节的能力。两种指标：

点分辨率—表示电镜所能分辨的两点之间的最小距离； 线分辨率—表示电镜所能分辨的两条线之间的最小距离，通常通过拍摄已知晶体的晶格像来测定，又称晶格分辨率。

低放大倍数是通过测定已经光栅来确定，高放大倍数通过已知晶体的晶格像来确定。

第五节 目前常用电镜的生产厂家、型号及性能

日本日立公司H－700

电子显微镜，配有双倾台

，并带有7010扫描附件和

EDAX9100能谱。该仪器

不但适合于医学、化学、

微生物等方面的研究，由

于加速电压高，更适合于

金属材料、矿物及高分子

材料的观察与结构分析，

并能配合能谱进行微区成

份分析。

分辨率：

0.34nm

加速电压：75KV－

200KV

放大倍数：25万倍能谱仪：EDAX－

9100

扫描附件：S7010

JEM-2010透射电镜

加速电压200KV

LaB6灯丝

点分辨率 1.94

EM420透射电子显微镜

（日本电子）

加速电压20KV、40KV、60KV、

80KV、100KV、120KV

晶格分辨率 2.04

点分辨率 3.4

最小电子束直径约2nm

倾转角度α=±60度

β=±30度

Philips CM12透射电镜

加速电压20KV、40KV、60KV、

80KV、100KV、120KV

LaB6或W灯丝

晶格分辨率 2.04

点分辨率 3.4

最小电子束直径约2nm；

倾转角度α=±20度

β=±25度

Ceiss 902透射电镜

加速电压50KV、80KV

W灯丝

顶插式样品台

能量分辨率1.5ev

倾转角度α=±60度

转动4000

FEI的Tecnai G2?F30是FEI公司（原Philip公司电镜部）推出的一种较新的透射电子显微镜，可以选配能谱（EDS）、电子能量损失谱（EELS）、Z 衬度成像(HAADF）和原位拉伸试样台等配件。其主要技术参数如下：

1.信息分辨率极限

U-TWIN 0.10nm

S-TWIN 0.14nm

2.点分辨率

U-TWIN 0.17nm

S-TWIN 0.20nm

3.高分辨STEM分辨率

U-TWIN 0.14nm

S-TWIN 0.19nm

4.样品最大倾角：S-TWIN +/-40°

FEI Titan 80-300 kV S/TEM是世界上功能最强大的商用透射电子显微镜 (TEM)。Titan 自 2005 年推出后便因其提供突破性成果的能力及其卓越的产品设计而备受赞誉。它已迅速成为全球顶级研究人员的首选 S/TEM，从而实现了 TEM 及 S/TEM 模式下的亚埃级分辨率研究及探索。

Titan 所具有的稳定性、高性能及简易性将把校正显微镜检查带入更高级别，从而使实现以不断缩小的比例来研究材料的结构和性质关系的新发现成为可能。Titan 系统通过不断拓展研究领域，以及帮助科学家与研究人员在纳米研究方面获得突破性成果，将把电子显微镜带入一个崭新时代。

主要技术参数：

1.TEM分辨率 <1

2.STEM分辨率 <1

3.能量分辨率 <0.15eV 或 <0.25eV

4.加速电压 80-300kV

冷场发射扫描电子显微镜（Cold Field Scanning electron microscope）

型号：JSM-7500F

技术参数

1.分辨率：1.0nm(15kV)/1.4nm(1kV)

2.加速电压：0.1KV-30kV

3.放大倍数：25-100万倍

4.样品室尺寸：最大200mm直径样品

5.束流强度：10-13到2*10-9

主要特点 1.主动式减震器；

2.最先进的磁悬浮分子泵系统，无需UPS保护 ；

3.标配的五轴马达驱动全对中样品台；

4.全自动样品更换气锁；

5.全自动样品监控系统 ；

6.全自动物镜光阑；

7.多通道显示系统；

8.自动减速系统标准配置；

7. 部分透射电镜的高分辨结果

上图是用JEOL-2010UHR 电镜做出来的高分辨像，该高分辨像是对一种有序的钙钛矿沿[01-1]方向成像时得到的，从照片中可以清楚地看到钙钛矿的A位离子清晰可见，因此其分辨率至少已经达到2.8埃。

下 图是用FEI最新的电镜Titan 80-300 kV S/TEM做出来的扫描透射电子像（HAADF 高角环状暗场像），从图像中可以看出其分辨率已经达到0.8埃，而从傅立叶变换的结果来看，其实际分辨率最高已经达到0.63埃。这是用扫描透射 （STEM）方式成像得到的非相干像的分辨率，当用普通的透射电子（TEM）成像方式成像时，其分辨率应该会更高。

引用出處：

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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TEM样品制备技术www.tool-tool.com

由于电子束的穿透能力比较低（散射能力强），因此用于TEM分析的样品厚度要非常薄，根据样品的原子序数大小不同，一般在5～500nm之间。要制备这样薄的样品必须通过一些特殊的方法。

第二节复型技术

• 衬度：眼睛能观察到的或者其它媒介能记录到的光强度或感光度的差异；
• 质厚衬度就是样品中不同部位由于原子序数不同或者密度不同、样品厚度不同，入射电子被散射后能通过物镜光阑参与成像的电子数量不同，从而在图像上体现出的强度的差别。

2.1 影响质厚衬度的因素：

• 与原子序数的关系：物质的原子序数越大，散射电子的能力越强，在明场像（物镜光阑只允许散射角小的电子通过）中参与成像的电子越少，图像上相应位置越暗。
• 与试样厚度的关系：设试样上相邻两点的物质种类和结构完全相同，只是电子穿越的厚度不同，则在明场像中，暗的部位对应的试样厚，亮的部位对应的试样薄。
• 与物质密度的关系：试样中不同的物质或者不同的聚集状态，其密度一般不同，也可形成图像的反差，但这种反差一般比较弱。

2.2 复型技术

复型就是表面形貌的复制（其原理与侦破案件时用的石膏复制罪犯鞋底花纹相似）。通过复型制备出来的样品是真实样品表面形貌组织结构细节的薄膜复制品。

2.3 用于复型制备材料的要求：

（1）必须是非晶材料；

（2）粒子尺寸必须很小；

（3）应具备耐电子轰击的性能。

2.4 主要采用的复型方法：

一级复型法、二级复型法、萃取复型法。

2.4.1一级复型

• 一级复型是指在试样表面的一次直接复型。
• 一级复型复型主要分为塑料（火棉胶）一级复型和碳膜一级复型，以及氧化膜复型。

塑 料（火棉胶醋酸戊酯溶液或者醋酸纤维素丙酮溶液－AC纸）一级复型，相对于试样表面来讲，是一种负复型，即复型与试样表面的浮雕相反；其形成的示意图如下 图所示。从图中可以看出，一级塑料复型是对样品表面形貌的简单的复制，它表面的形貌与样品的形貌刚好互补，所以称之为负复型。其厚度可以小到100纳米。

碳膜一级复型是一种正复型，它与塑料一级复型的区别是：

1.碳膜复型的厚度基本上相同，而塑料复型的厚度随试样位置而异。

2.塑料复型不破坏样品；而碳膜复型破坏样品（分离膜与样品时要电解腐蚀样品）。

3.塑料复型因塑料分子较大，分辨率低（10-20nm)；碳离子直径小，碳膜复型分辨率高(2nm)。

下面是碳膜一级复型的形成示意图：

2.4.2 二级复型

在 塑料一级复型上再制作碳复型，就是一种二级复型。下图是二级复型的制作示意图。首先在样品上制作一级塑料复型（如图a所示），然后在一级复型的基础上， 垂直镀上一层碳膜（如图b所示），然后用重金属（图b中是用的Cr）沿一定角度镀到碳膜上，以增加复型的衬度；最后用丙酮将塑料溶解掉即可得到二级复型样 品（如图c所示）。

塑料－碳二级复型的特点：

（1）制备复型时不破坏样品的原始表面；

（2）最终复型带有重金属投影；

（3）衬度高，稳定性、导热电性好；

（4）分辨率低，与一级塑料复型相当；

（5）膜的厚度薄。

下图是合金钢回火组织及低碳钢冷脆断口的二级复型照片，其中图a是合金钢回火组织的二级复型照片，可以清楚地看到回火组织中析出的颗粒状碳化物；图b是低碳钢冷脆断口的二级复型照片，可以看到解理断口上的河流花样。

a) 30CrMnSi钢回火组织二级复型照片； b) 低碳钢冷脆断口的二级复型照片

2.4.3 萃取复型

用于对第二相粒子形状、大小和分布以及物相和晶体结构进行分析，复型方法和碳一级复型类似。在萃取样品上可在观察样品基体组织形态的同时，观察第二相颗粒的大小、形状、分布以及晶体结构分析。

下图是萃取复型的制备示意图，首先将存在第二相析出相的样品深腐蚀，以使第二相裸露出来，然后在样品上镀上一层碳膜，最后用电解腐蚀的方法，除去样品基体，得到的就是只有碳膜和第二相粒子的萃取复型样品。

第三节粉末样品的制备

3.1 胶粉混合法

在干净玻璃片上滴火棉胶溶液，然后在玻璃片胶液上放少许粉末并搅匀，再将另一玻璃片压上，两玻璃片对研并突然抽开，稍候，膜干。用刀片划成小方格，将玻璃片斜插入水杯中，在水面上下空插，膜片逐渐脱落，用铜网将方形膜捞出，待观察。一般用于磁性粉末样品且观察倍数不高。 3.2 支持膜分散粉末法

常 用的支持膜有火棉胶膜和碳膜，将支持膜放在铜网上，再把粉末均匀分散地捞在膜上制成待观察的样品。为了防止粉末被电子束打落污染镜筒，可在粉末上再喷一 层碳膜，使粉末夹在中间。在分散粉末时要特别注意，如果分散不好的，在电镜下将观察不到单个的粉末颗粒。为了确保粉末分散，一般用小的容器盛满酒精或丙 酮，然后往里面放入极少量的粉末样品，之后将其置于超声波振荡器中振动15分钟以上，再用带支持膜的铜网在溶液中轻轻地捞一下即可。下图是分散较好的粉末 样品实例。

第四节薄膜样品的制备

4.1 薄膜样品的要求：

1.薄膜样品的组织结构必须和大块样品相同；

2.样品相对电子束而言必须有足够的“透明度”；

3.薄膜样品应有一定强度和刚度；

在样品制备过程中不允许表面产生氧化和腐蚀。 4.2 薄膜样品制备的一般工艺：

首 先从块状样品中切下厚度约为0.5毫米的薄片，然后经过薄片的预减薄后（手工研磨加挖坑和抛光），最后最终减薄。最终减薄的方法视材料而定，对于塑性较 好而又导电的材料，一般采用双喷电解减薄法，而对于陶瓷等脆性较大，又不导电的材料一般用离子减薄的方法。有机材料一般采用切片的方法，这里不予讨论。

4.2.1 金属薄膜样品的制备

首 先用线切割或者电火花切割的方法将块状金属样品切成0.5mm的薄片，然后用手工的方法将其研磨到0.2mm左右，接着用特制的冲头将其冲成直径为 3mm的小圆片（也可以直接切成厚0.5mm，直径为3mm的小圆片），接着将其研磨到0.1~0.15mm，接下来就可以用双喷电解抛光的方法制备出金 属薄膜样品了。

电解双喷时，一般要进行冷却，常用液氮加酒精的方法来冷却，尤其是钢铁材料，必须冷却，而且最好用液氮；不过有的材料也可以不用冷却。

电解双喷时，要调好电流和电压的值，只有电流和电压的值处于电解抛光的平台时，才能制造出好的样品。下图是电解又喷示意图。

常用电解减薄仪

序号

电解液成分与配比

适用材料

1

乙醇（80ml），冰醋酸(80ml)，高氯酸(15ml)，甘油(10ml)

高温合金，耐热钢，铝及其合金。

2

正磷酸(480ml)，硫酸(50ml)，铬酐(80g)，水(60ml)

铝及铝合金

3

高氯酸(80ml)，冰醋酸(70ml)

钢，硅钢

4

高氯酸(10ml)，乙醇(90ml)

镍基合金，硅钢，马氏体时效钢

4.2.2

非金属材料薄膜样品的制备

首 先一般是用金刚石锯将块状样品切成0.5~1mm的薄片，接下来用手工研磨的方法将薄片研磨到50μm左右，然后用小刀片将其划为略小于3毫米的小块， 用树脂胶或者A、B胶将小块样品粘于铜环或者钼环上，接着用手工研磨的方法将其研磨至小于20μm之后，用挖坑仪将其减薄至小于10μm，然后用离子减薄 仪将其减薄至穿孔为止。离子减薄是采用高能量的Ar离子轰击样品表面，把样品表面上的原子团或分子团剥离样品。

对于用离子减薄好了样品，可以先放到光学显微镜下检查，一般减薄好的样品在穿孔附近会产生衍射环，如下图a所示，而减薄不好的样品，就观察不到这种衍射环，如下图b所示。

a) 减薄好的样品 b) 过减薄的样品

4.2.3 横截面样品的制备

１. 选样品

低倍立体显微镜下选样品，表面平坦，没有损伤，不选样品的边缘。用线锯或解理刀把样品切成小块，样品的对角线不超过3mm即可。

２. 清洁处理

无水乙醇------丙酮------两次超声清洗，每次2至3分钟。

３. 对粘样品

清洗后的样品从丙酮里捞出来，自然干燥后，在样品的生长表面里涂上少量胶（MBond610），将两块样品的生长面，面对面粘在一起，快速放入夹具中加压，固定，在130℃ 左右的加热炉上固化两小时以上，冷却后取出，用线切割机切成薄片，进一步机械减薄。

下 图是横截面样品的制备示意图，如图a所示，首先将多块具有生长薄膜的晶片对粘在一起，然后用特殊的装置将其压紧，经过长时间固化后，再用线切割或者其它 方法切出一个略小于3mm的小圆柱（如图b所示），确保小圆柱的纵向接近轴线的地方存在横截面，接下来用金刚石锯片将小圆柱切成小的薄片，接下来的工作与 非金属材料的制备相同。不过需要注意的是，横截面样品的制备要难得多，因此制备的过程中一定要小心仔细，最好在挖坑以后再用抛光轮再抛光一次，不然的话在 离子减薄时，生长薄膜很容易被减掉。

引用出處：

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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电子衍射www.tool-tool.com

第一节 电子衍射的原理

1.1 电子衍射谱的种类

在 透射电镜的衍射花样中，对于不同的试样，采用不同的衍射方式时，可以观察到多种形式的衍射结果。如单晶电子衍射花样，多晶电子衍射花样，非晶电子衍射花 样，会聚束电子衍射花样，菊池花样等。而且由于晶体本身的结构特点也会在电子衍射花样中体现出来，如有序相的电子衍射花样会具有其本身的特点，另外，由于 二次衍射等会使电子衍射花样变得更加复杂。

上 图中，图a和d是简单的单晶电子衍射花样，图b是一种沿[111]p方向出现了六倍周期的有序钙钛矿的单晶电子衍射花样（有序相的电子衍射花样）；图c是 非晶的电子衍射结果，图e和g是多晶电子的衍射花样；图f是二次衍射花样，由于二次衍射的存在，使得每个斑点周围都出现了大量的卫星斑；图i和j是典型的 菊池花样；图h和k是会聚束电子衍射花样。

在弄清楚为什么会出现上面那些不同的衍射结果之前，我们应该先搞清楚电子衍射的产生原理。电子衍射花样产生的原理与X 射线并没有本质的区别，但由于电子的波长非常短，使得电子衍射有其自身的特点。

1.2 电子衍射谱的成像原理

在 用厄瓦尔德球讨论X射线或者电子衍射的成像几何原理时，我们其实是把样品当成了一个几何点，但 实际的样品总是有大小的，因此从样品中出来的光线严格地讲不能当成是一支光线。之所以我们能够用厄瓦尔德来讨论问题，完全是由于反射球足够大，存在一种近 似关系。如果要严格地理解电子衍射的形成原理，就有必要搞清楚两个概念：Fresnel（菲涅尔）衍射和Fraunhofer（夫朗和费）衍射。所谓 Fresnel（菲涅尔）衍射又称为近场衍射，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射又称为远场衍射.在透射电子显微分析中，即有Fresnel（菲涅 尔）衍射（近场衍射）现象，同时也有Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）。 Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象主要在图像模式下出现，而Fraunhofer（夫朗和费）衍射（远场衍射）主要是在衍射情况下出现。

小孔的直接衍射成像（不加透镜）就是一个典型的Fresnel（菲涅尔）衍射（近场衍射）现象。在电镜的图像模式下，经常可以观察到圆孔的菲涅尔环。

Fraunhofer（夫 朗和费）衍射是远场衍射，它是平面波在与障碍物相互作用后发生的衍射。严格地讲，光束之间要发生衍射，必须有互相叠加，平行光严 格意义上是不能叠加的，所以在没有透镜的前提下，夫朗和费衍射只是一种理论上的概念。但是在很多情况下，可以将衍射当成夫朗和费衍射来处理，X射线衍射就 是这样一种情况。虽然X射线是照射在晶体中的不同晶面上，但是由于晶面间距的值远远小于厄瓦尔德球（X射线波长的倒数），即使测试时衍射仪的半径跟晶面间 距比也是一个非常大的值，所以X射线衍射可以当成夫朗和费衍射处理，因为此时不同晶面上的X射线叠加在一点上时，它们的衍射角仍然会非常接近布拉格角。

论：X射线并非严格的夫朗和费衍射，但可以将其当成夫朗和费衍射处理。

电子衍射是有透镜参与的Fraunhofer（夫朗和费）衍射，所以与X射线衍射的相比，它才是严格的远场衍射。

上 图只是给出了晶体在某个方向的平行光能彼此加强时，一定会在透镜的背焦面上会聚成一个加强的衍射斑点。而晶体究竟会在哪些方向产生平行光之间彼此加强的衍 射，最终还是取决于它满不满足布拉格方程，即厄瓦尔德几何条件。下图是单晶电子的厄瓦尔德示意图，图中的比例关系中，反射球的尺度被大大缩小。

如 上图所示，如果倒易点阵都是理想意义上的点，那么根本不可能使某个零层倒易面上的点同时满足布拉格方程，即其上的每个点同时落在厄瓦尔德球上。因此之所以 能得到单晶电子衍射花样，是因为电子衍射有其自身的特点。 首先电子波的波长非常短，因为与其对应的厄瓦尔德球半径会非常大（远大于地球），因此与倒易点阵相交的地方接近是一个平面（个人并不认可这一观点，因为倒 易点阵的矢量也会非常大，总的来说必须满足布拉格条件，而且我们记录时不可能做出一个这个大的设备）。但是厄瓦尔德球半径与倒易矢之间的比例关系确实发生 了变化，指数不是太高的晶面其布拉格角都会在几度的范围内。第二个原因是在电镜下观察的是薄膜样品，因此在垂直于厚度的方向，倒易点会拉长为倒易杆。

如前所述，标准电子衍射花样应该是零层倒易面的比例图像，它实际上是对透射电镜中物镜的背焦面上的图像的放大。

右图是倒易矢量、电子波的波数、相机长度与电子衍射花样中的衍射斑点的矢量之间的示意图，由图马上可以得到下面的比例关系：

通常将K=λL=Rd称为相机常数，而L被称为相机长度。

上面的示意图中，比例关系没有问题，但我们应该注意的是，倒易球是非常大的，而相机长度不可能太大。所以上面的示意图如果把相机长度放在倒易球内就会更加接近实际。

实际上在电子衍射操作时，没有放大以前，衍射花样就成在物镜的背焦面上，相机长度就是物镜的焦距f0，我们在底片上得到的焦距是经过中间镜和投影镜放大后的结果，所以实际处理时的相机长度值就是：L= f0 MIMP. 1.3 电子衍射花样的优点：

1.3.1 电子衍射花样的优点：

• 电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。

• 电子波长短，单晶的电子衍射花样就象晶体的倒易点阵的一个二维截面在底片上放大投影，从底片上的电子衍射花样可以直观地辨认出一些晶体的结构和对称性特点，使晶体结构的研究比X射线的简单。

• 物质对电子的散射能力强，约为X射线一万倍，曝光时间短。

1.3.2 电子衍射花样的不足不处：

• 电子衍射强度有时几乎与透射束相当，以致两者产生交互作用，使电子衍射花样，特别是强度分析变得复杂，不能象X射线那样从测量衍射强度来广泛的测定结构；

• 散射强度高导致电子透射能力有限，要求试样薄，这就使试样制备工作较X射线复杂；

• 在精度方面也远比X射线低。

1.4 选区电子衍射

如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有A’B’范围的成像电子能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际上是由样品的AB范围提供的，因此利用选区光阑可以非常容易分析样品上微区的结构细节。

上图是一个选区电子衍射的实例，其中图a是一个简单的明场像，图b、c和d是对图a中的不同区域进行选区电子衍射操作以后得到的结果。

为了得到晶体中某一个微区的电子衍射花样，一般用选区衍射的方法，选区光阑放置在物镜像平面（中间镜成像模式时的物平面），而不是直接放在样品处的原因如下：

1、做选区衍射时，所要分析的微区经常是亚微米级的，这样小的光阑制备比较困难，也不容易准确地放置在待观察的视场处； 2、在很强的电子照射下，光阑会很快污染而不能再使用；

3、现在的电镜极靴缝都非常小，放入样品台以后很难再放得下一个光阑；现在电镜的选区光阑可以做到非常小，如JEOL 2010的选区光阑孔径分别为：5μm,20μm,60μm,120μm。

1.5 衍射与选区的对应

A 磁转角

1.由于在拍摄电子显微像及衍射图时使用的中间镜电流不同，因此两者在中间镜磁场中的旋转角度不同，也就是像与衍射花样之间有一定的相对转动。它们之间相差的角度就称之为磁转角；

2.ψ＝ψi-ψd，在不同的放大倍数下测出其磁转角；

3.有的TEM安装有磁转角自动补正装置，在分析时就不必考虑磁转角的影响

B 位置不对应

由于球差的存在而引起的位置不对应可以用下式来表示：

由上式可以看出这种不对应有如下的特点：

• 衍射点的指数越高，产生的位移越大，不对应性也就越明显；

• 物镜离焦也会加大这种不对应性,即物镜像面、选区光阑不共面时，也会引起选区电子衍射的不对应性。

下表是Al在F30和JEOM-2010两种电镜下，用不同的衍射斑成像时，图像的偏离程序：

Al

h k l

111

222

333

444

555

F30

d(nm)

1.54

12.3

41.6

98.6

193

2010

d(nm)

0.64

5.14

17.3

41.1

80.2

1.6 准确获得选区电子衍射花样的操作步骤：

1.调整中间镜电流使选区光阑边缘的像在荧光屏上非常清晰，这就使中间镜的物面与选区光阑的平面相重；

2.调整物镜电流使试样在荧光屏上呈现清晰像，这就使物镜的像平面与选区光阑及中间镜的物面相重；

3.抽出物镜光阑，减弱中间镜（用于衍射的）电流，使其物面与物镜后焦面相重，在荧光屏上获得衍射谱的放大像；在现代电镜中，只要转换倒衍射模式，并调节衍射镜电流使中心斑调整到最小最圆；

4.减弱聚光镜电流以降低入射束孔径角，得到尽可能趋近于平行的电子束，使衍射斑尽量明锐。

第二节 电子衍射花样的标定与分析

电子衍射谱的标定就是确定电子衍射图谱中的诸衍射斑点（或者衍射环）所对应的晶面的指数和对应的晶带轴（多晶不需要）。电子衍射谱主要有多晶电子衍射谱和单晶电子衍射谱。电子衍射谱的标定主要有以下几种情况：

1.晶体结构已知；

2.晶体结构虽然未知，但可以确定它的范围；

3.晶体结构完全未知。

2.1 多晶电子衍谱的标定

在 做电子衍射时，如果 试样中晶粒尺度非常小，那么即使做选区电子衍射时，参与衍射的晶粒数将会非常多，这些晶粒取向各异，与多晶X射线衍射类似，衍射球与反射球相交会得到一系 列的衍射圆环。由于电子衍射时角度很小，透射束与反射球相交的地方近似为一个平面，再加上倒易点扩展成倒易球，多晶衍射花样将会是如下图所示的一个同心衍 射圆环。圆环的半径可以用下式来计算：R=Lλ/d；

A、晶体结构已知的多晶电子衍射花样的标定

1、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；

2、考虑晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘即可得出相机常数和相机长度（如果相机常数已知，则直接到第三步）；

3、由衍射环半径和相机常数，可以算出各衍射环对应的晶面间距，将其标定。如果已知晶体的结构是面心、体心或者简单立方，则可以根据衍射环的分布规律直接写出各衍射环的指数。

B、晶体结构未知，但可以确定其范围的多晶电子衍射花样的标定

1、首先看可能的晶体结构中有没有面心、体心和简单立方，如有，看花样与之是否对应；

2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；

3、考虑各晶体的消光规律，算出能够参与衍射的最大晶面间距，将其与最小的衍射环半径相乘得出可能的相机常数和相机长度，用此相机常数来计算剩下的衍射环对应的晶面间距，看是不是与所选的相对应；每个可能的相都这样算一次，看哪一个最吻合；

4、按最吻合的相将其标定。

C、晶体结构完全未知的多晶电子衍射花样的标定

1、首先想办法确定相机常数；

2、测出各衍射环的直径，算出它们的半径；

3、算出各衍射环对应的晶面的面间距；

4、根据衍射环的强度，确定三强线，查PDF卡片，最终标定物相；这种方法由于电子衍射的精度有限，而且电子衍射的强度并不能与X射线一样可信，因此这种方法很有可能找不到正确的结果。

2.2 单晶电子衍谱的标定

单 晶电子衍射谱实际上是倒空间中的一个零层倒易面，对它标定时，只考虑相机常数已 知的情况。因为对于现在的电镜，相机长度可以直接从电镜和底片上读出来，虽然这个值与实际上会有差别，但这个差别不大。之所以要在多晶衍射时考虑相机常数 未知的情况，是因为我们经常要用已知的粉末多晶样品（如金）去校正相机常数。相机常数未知时，单晶电子衍射花样标定后可能不好验算，因此除非是已知的相， 否则标定非常容易出错。

A、晶体结构已知的单晶电子衍射花样的标定

1.标准花样对照法

这种方 法只适用于简单立方、面心立方、体心立方和密排六方的低指数晶带轴。因为这些晶系的低指数晶带的标准花样可以在有的书上查到，如果得到的衍射花样跟标准花 样完全一致，则基本上可以确定该花样。不过需要注意的是，通过标准花样对照法标定的花样，标定完了以后，一定要验算它的相机常数，因为标准花样给出的只是 花样的比例关系，而对于有的物相，某些较高指数花样在形状上与某些低指数花样十分相似，但是由两者算出来的相机常数会相差很远。所以即使知道该晶体的结 构，在对比时仍然要小心。

2.尝试－校核法

a)量出透射斑到各衍射斑的矢径的长度，利用相机常数算出与各衍射斑对应的晶面间距，确定其可能的晶面指数；

b)首先确定矢径最小的衍射斑的晶面指数，然后用尝试的办法选择矢径次小的衍射斑的晶面指数，两个晶面之间夹角应该自恰；

c)然后用两个矢径相加减，得到其它衍射斑的晶面指数，看它们的晶面间距和彼此之间的夹角是否自恰，如果不能自恰，则改变第二个矢径的晶面指数，直到它们全部自恰为止；

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，即可得出衍射花样的晶带轴指数。

尝试－校核法应该注意的问题

对 于立方晶 系、四方晶系和正交晶系来说，它们的晶面间距可以用其指数的平方来表示，因此对于间距一定的晶面来说，其指数的正负号可以随意。但是在标定时，只有第一个 矢径是可以随意取值的，从第二个开始，就要考虑它们之间角度的自恰；同时还要考虑它们的矢量相加减以后，得到的晶面指数也要与其晶面间距自恰，同时角度也 要保证自恰。

另外晶系的对称性越高，h,k,l之间互换而不会改变面间距的机会越大，选择的范围就会更大，标定时就应该更加小心。

3.查表法（比值法）－1

a)选择一个由斑点构成的平行四边形，要求这个平行四边形是由最短的两个邻边组成，测量透射斑到衍射斑的最小矢径和次小矢径的长度和两个矢径之间的夹角r1, r2,θ；

b)根据矢径长度的比值r2/r1 和θ角查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；

c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。

3.查表法（比值法）－2

a)测量透射斑到衍射斑的最小、次小和第三小矢径的长度r1, r2, r3；

b)根据矢径长度的比值r2/r1 和r3/r1查表，在与此物相对应的表格中查找与其匹配的晶带花样；

c)按表上的结果标定电子衍射花样，算出与衍射斑点对应的晶面的面间距，将其与矢径的长度相乘看它等不等于相机常数（这一步非常重要）；

d)由衍射花样中任意两个不共线的晶面叉乘，验算晶带轴是否正确。

之所以有两种不同的查表法，是因为有两种不同的表格，它们的查询方法和原理基本上是一致的。

查表法应该注意的问题：

• 首先查表法标定完了以后一定要用相机常数来验算，因为即使物相是已知的，同一种物相中也会有形状基本一样的花样，但它们不可能是由相同的晶面构成，因而算出来的相机常数也不可能相同；

• 由两个矢径和一个夹角来查表时，有的表总是取锐角，这样有好处，但查表时要注意你的花样也许和表上的晶带轴反号，所以标定完了之后，一定要用不共线的两矢量叉乘来验算；如果夹角不是只取锐角，一般不存在这个问题；

• 如果从衍射花样上得到的值在表上查不到，则要注意与你的夹角互补的结果，因为晶带轴的正反向在表中往往只有一个值。

B、晶体结构范围可以确定的单晶电子衍射花样标定

在 这种情况下的标定方法与晶体结构完全确定时没有区别，只不过是用每一种物相的晶体结构去尝试，看用哪种物相的晶体结构标定时与衍射花样的结果最吻合，那 该花样就有可能是属于该物相的某一晶带轴花样，一般情况下这种花样都能很好地标定。只有在比较特殊的情况下，比如说有两种物相都能对花样标定，这时一般先 用相机常数验算，如果还不能区分，则只能借助于第二套花样。

C、晶体结构未知的单晶电子衍射花样标定

1.此方法的核心是 构造三维倒易点阵

2.方法：

a.几何重构法

b.维约化胞法

180°不唯一性

电 子衍射图中附加的2次旋转对称操作给单个的电子衍射谱带来了180°不唯一性的问题。所谓180°不唯一性问题，是指我们在标定单幅花样时，一个斑点的指 数既可以标定为hkl，也可以标定为-h-k-l，它们有旋转180°的对称关系。如果所标花样的晶事轴是二次对称轴，那么这样标是没有问题的，如果所标 的晶带轴不是二次对称轴，严格地讲这样随意标可能与晶体的取向不相符的。所以当涉及到与其它晶体的取向关系的时候，就一定要注意180°不唯一性问题。

第三节 复杂电子衍射花样

3.1 超点阵花样

当晶体是由两种或者两种以上的原子或者离子构成时，对于晶体中的任何一种原子或者离子，如果它能够随机地占据点阵中的任何一个阵点，则我们称该晶体是无序的；如果晶体中不同的原子或者离子只能占据特定的阵点，则该晶体是有序的。

晶体从无序相向有序相转变以后，在产生有序的方向会出现平移周期的加倍，从而引起平移群的改变。由此引发的最显著的特点是在某些方向出现与平移对称对应的超点阵斑点。

上图即是CuAu3无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CuAu3无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样。

上图是CsCl无序和有序的模型和对应的电子衍射花样。其中图a是CsCl无序时的晶体结构模型，而图b是有序时的晶体结构模型；图c是与无序对应的电子衍射花样示意图，而图d则是与有序对应的超点阵电子衍射花样示意图。

上 图是超点阵花样的一些实例，这些花样是从一种沿[111]方向具有六倍周期的复杂有序钙钛矿相中得到的。图a是沿[010]方向2倍周期有序的超点阵电子 衍射花样，图b是沿[101]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样，图c是沿[11－1]方向2倍周期有序的超点阵电子衍射花样，而图d则是沿 [111]方向6倍周期有序的电子衍射花样。

3.2 高阶劳埃斑

以入射束与反射球的交 点作为原点，构造出与晶体对应的倒易点阵。则对于正空间中的任一晶带轴，与之垂直而且 过倒易空间的原点的倒易面，称之为该晶带的零层倒易面，该倒易面上的所有晶面与晶带轴之间满足晶带轴定律，通常我们得到的某晶带轴的电子衍射花样就是该晶 带轴的零层倒易面。对于任一晶带轴而言，除了零层倒易面之外，所有与零层倒易面平行的倒易平面都与之垂直，但这些倒易面与晶带轴之间不满足晶带轴定律，它 们之间的关系满足广义晶带轴定律，所有与零层倒易面平行的倒易平面统称为高层倒易面。

高层倒易面中的倒易阵点由于某些原因也有可能与倒易球相交而形成附加的电子衍射斑点，这就是高阶劳埃斑。

高阶劳埃带形成的示意图

劳埃斑产生的原因：

1.由于薄膜试样的形状效应，使倒易阵点变长，这种伸长的倒易杆增加了高层倒易面上倒易点与反射球相交的机会；

2.晶格常数很大的晶体，其倒易阵点排列更密，倒易面间距更小，使得上下两层倒易面与零层倒易面同时与反射球相交的机会增加；

3.当电子衍射花样不正，使得零层倒易面倾斜时，增加了高层倒易阵点与反射球的相交机会；

4.电子波的波长越长，则反射球的半径会越小，这样也会增加高层倒易面上的倒易点与反射球相交后仍然能在底片处成像的机会。

高阶劳埃带衍射花样实例

3.3 孪晶电子衍射花样

所谓孪晶，通常指按一定取向关系并排生长在一起的同一物质的两个晶粒。从晶体学上讲，可以把孪晶晶体的一部分看成另一部分以某一低指数晶面为对称面的镜像；或以某一低指数晶向为旋转轴旋转一定的角度。

孪晶的分类：

1、按晶体学特点：反映孪晶和旋转孪晶；

2、按形成方式：生长孪晶和形变孪晶；

3、按孪晶形态：二次孪晶和高次孪晶。

上图中图a和b是CaMgSi相中的（102）孪晶在不同位向下的孪晶花样，图c是CaMgSi相中另外一种孪晶的电子衍射花样，其孪晶面是(011)面；图d是镁中常见的（10－12）孪晶花样。

上图是CaMgSi相中（102）孪晶中二重孪晶和三重孪晶的形貌和与其对应的电子衍射花样。图a是二重孪晶的形貌（暗场像），图b是与之对应的二重孪晶花样；图c是三重孪晶的形貌像（暗场），图d是与之对应的三重孪晶花样。

3.4 二次衍射

在电子束穿行晶体的过程中，会产生较强的衍射束，它又可以作为入射束，在晶体中产生再次衍射，称为二次衍射。二次衍射形成的新的附加斑点称作二次衍射斑。二次衍射很强时，还可以再行衍射，产生多次衍射。

产生二次衍射的条件：

1、晶体足够厚；

2、衍射束要有足够的强度。

二次衍射花样形成的示意图

二次衍射花样实例

上 图是二次衍射中出现多余衍射斑点的两种不同，其中图a是在镁钙合金中得到的的电子衍射花样，图中本来只存在两套花样，分别是镁的[-1100]晶带轴电子 衍射花样和Mg2Ca相的[3-302]晶带轴花样。而花样中出现的很多卫星斑是由于二次衍射，通过Mg2Ca相的(1-103)斑点与Mg的 (000-2)斑点之间存在的差矢平移造成的。图b和图c是一种有序钙钛矿相中沿[010]p方向得到的电子衍射花样，其中图b是在较厚的地方得到，而图 c则是在很薄的地方得到。在较薄的地方，由于不存在动力学效应，可以清楚地看到花样中存在相当多消光的斑点，但在较厚的地方，由于动力学效应，出现二次衍 射的矢量平移，使得本来应该消光的斑点变得看起来不消光了。

3.5 菊池花样

在 稍厚的薄膜试样中观察电子衍射时，经常会发现在衍射谱的背景衬度上分布着黑白成对的线条。这时，如果旋转试样，衍射斑的亮度虽然会有所变化，但它们的位置 基本上不会改变。但是，上述成对的线条却会随样品的转动迅速移动。这样的衍射线条称为菊池线，带有菊池线的衍射花样称之为菊池衍射谱。

菊池花样在晶体材料分析方面，广泛用于物相鉴定、衬度分析、电子束波长以及临界电压的测定等。它更重要的一个应用是用来精确测定晶体取向，用菊池线来测定晶体的取向时，其精度可以达到0.01°,是精确测定晶体取向、位向关系和迹线分析的理想方法。

菊池线的形成示意图一

电 子束在穿透较厚的试样时，入射电子与试样之间会发生相互作用，其中有部分电子会发生非弹性散射。但是非弹性散射之后，它们的能量损失也只有几十电子伏特， 相对透射电镜几十万伏的加速电压来说，这个能量是非常小的，因此可以认为非弹性散射以后，电子波的波长基本没有变化。因此当这一部分电子波在满足布拉格条 件产生衍射时，其几何关系与弹性散射电子可以认为没有差别。

非弹性散射电子进入晶体以后，向各个方向散射的几率并不相等，沿透射束方向的 散射几率最大，随散射角增大，其散射的几率减小，非弹性散射引起的强度相应地 会逐渐降低，这样就形成了衍射照片上中间亮四周渐暗的衍射谱背景（这个背景是由非弹性散射电子形成的，如示意图一所示）。

菊池线的形成示意图二

菊池线的形成原理

非 弹性散射的电子不与晶体相互作用产生衍射时，在背底上将不会出现明显的衬度，但当非弹性散射电子与某一晶面产生衍射时，会在某些方向产生衬度。如示意图二 所示，当hkl面不平行于入射束方向时，从P点射出的散射线PQ如果满足衍射条件，则其反射线QQ’也会满足衍射条件，即PR也满足衍射条件。但是对于非 弹性散射束而言，PQ方向的强度要大于PR方向的强度，所以产生衍射后，PQ方向的强度为PQ+RR’－QQ’，而PR方向的强度为 PR+QQ’－RR’。最终的结果，使得PQ方向强度有所降低，这相当于在“山峰附近留下一条暗沟”，形成暗线；而PR方向的强度有所增加，这相当于在 “山谷处形成一道矮墙”，形成亮线。 对于hkl晶面来说，所有可能的衍射方向构成一个半顶角为90°－θ的衍射圆锥，这些射线锥和距离晶体较远而又垂直于入射束的底片相截于两支抛物线，由于 θ值很小，这两支抛物线非常接近于直线，因此在底片上得到的成对的菊池线看上去是两条直线。

菊池衍射谱的特点

1.hkl菊池线对与中心斑点到hkl衍射斑点的连线正交，而菊池线对的间距与两个斑点之间的距离也相等；

2.菊池线一般是明暗配对的直线，在正片上距离透射斑近者为暗线，远者为亮线；

3.菊池线对的中心线则相当于反射晶面与底片的交线；两条中心线的交点即为两个对应平面所属的晶带轴与荧光屏的截点，一般称之为菊池极；

4.当晶体取向改变不大时，衍射斑点基本不移动，但强度会有所变化，但是菊池线对取向非常敏感，当晶体稍微转动时，它会发生非常明显的移动；

5.当出现多个菊池极时，实际上已经带出了晶体的三维信息，这个时候就不会有180°不唯一性。

菊池衍射谱实例

引用出處：

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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衍射衬度www.tool-tool.com

第一节　衍射衬度的类型及其特点

1.1 TEM中电子显微像的衬度类型

I.振幅衬度

1. 质量厚度衬度

2. 衍射衬度

II.相位衬度

3.高分辨像

质量厚度衬度

质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关；

衍射衬度

衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度；

相位衬度

相位衬度是多束干涉成像，当我们让透射束和尽可能多的衍射束，携带它们的振幅和相位信息一起通过样品时，通过与样品的相互作用，就能得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度（高分辨像）.

1.2 衍射衬度的来源

衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种：

1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；

2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；

3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；

4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；

5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度.

1.3 衍射衬度成像的特点

1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；

3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；

4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

第二节　衍射衬度的成像方式

2.1 明场像

让 透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往 往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮。

a 明场像示意图

2.2 暗场像

仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。暗场像又可以分为一般暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。

b 普通暗场像示意图

A、一般暗场像

不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。

B、中心暗场像

为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。

中心暗场像示意图

C、弱束暗场像

弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像，所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用g:-g的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用g:3g的成像条件成像。

2.3 明暗场像实例

下 图为明场像和普通暗场像的实例。这是在钢铁材料的研究中拍下的奥氏体的明场像和暗场像，其中图a和图c是奥氏体在[011]晶带轴下的电子衍射衍射花 样；图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像，图d是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个{200}衍射斑成像得到的普 通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。另外需要指出 来的是，由于在进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补。

接 下来的图是中心暗场像的实例。它是在研究镁合金中的一种CaMgSi相时通过暗场成像来显示CaMgSi的显微组织特点时得到的显微像。其中图a是 CaMgSi析出相的形貌像，图b是与之对应的电子衍射花样，从电子衍射花样可以看出来CaMgSi相中存在二重孪晶，为了显示出二重孪晶的形貌特点，对 它进行了中心暗场成像操作。由于电子衍射花样斑点较密，该暗场像也不是在双光束条件下进行的，而是直接将白圈里的斑点用倾转扭移到中心位置，然后后物镜光 阑套住该衍射斑成像得到的。图c是与之对应的中心暗场像，从中心暗场像中可以看出来CaMgSi相中实际上存在三个小的孪晶块，不过非常小的那块与右边孪 晶的位向完全相同（通过倾转后证实）。中心暗场像的特点是其分辨率由于球差较小所以要好于普通暗场像。

2.4 明场像和暗场像的衬度问题

2.4.1. 双光束条件

假 设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透 射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有 一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现。下图即是双光衍射示意 图。

双光束衍射几何示意图

2.4.2. 操作反射

在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl.

2.4.3. 明场像的衬度

假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话，则有：

Id +IT＝ I0

由上式可以看出，在理想的双光束条件下，明暗场强度是互补的。也就是在明场下亮的衬度，在暗场下应该是暗了，反之亦然。

需要指出来的是，在非双光束条件下，比如存在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是完全互补的。

如右图所示，假设样品中A部分完全不满足衍射条件，而样品B只有(hkl)面满足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，A部分的像的单位强度为：IA=I0,

而B部分的像的单位强度则为:

IB＝I0-Ihkl.

以A晶粒的亮度为背景强度，则B晶粒的衬度可以表示为：

2.4.4. 暗场像的衬度

而对于暗场像来讲，双光束条件下A晶粒的强度为0，而B晶粒的强度为Ihkl, 以亮的晶粒B为背景时A晶粒的衬度为：

由此可见，暗场成像时的衬度要比明场成像时要好得多。

暗场像的衬度实例

a) CaMgSi相中的二重孪晶暗场像; b) CaMgSi相中的三重孪晶暗场.

2.4.5. 中心暗场像成像原理与操作

中心暗场的操作要领：

在 双光束条件下将与亮的衍射斑（ghkl）相对的暗衍射斑（g-h-k-l)用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的 就是中心暗场成像。在移动的过程中间，本来暗的衍射斑会越来越亮，而本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (-g)操作。

2.4.6. 弱束暗场像成像原理与操作

弱束暗场的操作要领：

在双光束条件下将亮的衍射斑（ghkl）用倾转旋扭移动到透射斑位置，然后用物镜光阑套住中心位置的斑点成像，得到的就是弱束暗场成像。在移动的过程中间，本来亮的衍射斑会越来越暗。这个就是g: (3g)操作。

弱 束暗场像主要用于显示缺陷，比如位错像，无论是在明场还是暗场像下，其背底都会是亮的，也就是说位错的衬度不会太好，但是在弱束暗场像下，位错像是亮 的，而背景是暗的，这时位错的衬度会更好。另外在弱束暗场像下，位错像的分辨率会更高。下图是位错像的明场像和弱束暗场像的实例，从图中可以看出在弱束暗 场下位错看起来更加清楚。

第三节 衍射衬度的运动学公式的推导

3.1 运动学理论假设

当 晶体中存在缺陷或者第二相时，衍射衬度像中会出现和它们对应的衬度，即使是在完整晶体中，也会出现等厚条纹和等倾条纹；晶体中缺陷和衍射衬度之间在尺度 和位置上具有怎样的对应性完整晶体中的衬度又是怎样来的？要回答这些问题，必须从理论上来予以解释。要解释清楚TEM下观察到的电子显微像，最理想、也是 最直接的方法就是直接算出样品下表面处的电子波分布函数，得出每一点的强度，则无论是衍射衬度还是相衬度都不再成为问题！但是我们知道对于求电子束与样品 相互作用后的电子波函数的表达式这样一个实践的问题，根本就不可能解出来。因此，我们必须对问题进行简化。衍射衬度的运动学和动力学理论就是基于这样思想 提出的用以解释衍射衬度的两种理论。其中衍射衬度的运动学理论是在以下近似的基础上提出来的：

双束近似

倾转晶体选择合适的晶体位向，使得只有一组晶面(hkl)接近布拉格衍射位置，所有其它晶面都远离各自的衍射位置；

运动学近似

又称为一级Born近似或单散射近似，认为衍射波的振幅远小于入射波的振幅，因而在试样内各处入射电子波振幅和强度都保持不变（常设为单位１），只需计算衍射波的振幅和强度变化；

柱体近似

假 设晶体在理论上可以分割成平行于电子波传播方向的一个个小柱体，这些小柱体在衍射过程中相互独立，电子波在小柱体内传播时，不受周围 晶柱的影响，即入射到小晶柱内的电子波不会被散射到相邻的晶柱上去，相邻晶柱内的电子波也不会散射到所考虑的晶柱上来，柱体出射面处衍射强度只与所考虑的 柱体内的结构内容和衍射强度有关，一个像点对应一个小晶柱下表面；

除了以上近似外，运动学和动力学还涉及到一些近似处理，如：向前散射近似和高压近似等。

3.2 运动学公式的推导

在 以上假设的基础上，如果我们能够求出每个小柱体下表面的电子波振幅，则整个像的衬度应该就能表示出来。由于衍射衬度主要用来解释大于1nm的显微组织结 构，而我们选取的小晶柱的尺度大约是纳米级，因此我们在求下表面的电子波振幅时可以将整个下表面当成一个点来处理。经过详细地推导后可以得出，如果将每个 小晶柱分成无数个小的薄层，则每一个小薄层对下表面的衍射波函数的总的贡献可以表示成：

Ψ0是入射波函数的振幅，在运动学理论中，它总为单位1;

λ：衍射波的波长；

Fg：晶体单胞的结构因子；

Vc：晶体单胞的体积；

θ： 衍射波波矢与水平小薄层之间的夹角。

3.3 消光距离的导出：

引 入消光距离这一物理参量实际上已经属于动力学衍射理论范畴了。它是指由于透射束与衍射束之间不可避免地存在动力学交互作用，透射振幅及透射束强度并不是 不变的。衍射束和透射束的强度是互相影响的，当衍射束的强度达到最大时，透射束的强度最小。而且动力学理论认为，当电子束达到晶体的某个深度位置时，衍射 束的强度会达到最大，此时它透射束的强度为0，衍射束的强度为1.

所谓消光距离，是指衍射束的强度从0逐渐增加到最大，接着又变为0时在晶体中经过的距离。这个距离可以从理论上推导出来。

上式中，Ψ0是入射束的振幅，取单位1，所以衍射束每穿过一个晶柱的小薄层dz，对P点衍射贡献的振幅就可以写为：

那么每穿过一个单胞的厚度振幅可以写成：

可以将上面的振幅值设为常数q。

由 上面的结果可以知道，衍射波函数对小晶柱下表面的贡献，每穿过一个单胞的厚度，都可以用dΨg表达出来，每两个单胞厚度之间，振幅是相同的，但相位存在 一个很小的差别，那个经过n个单胞厚度以后，电子波函数对下表面总的衍射波振幅的贡献我们可以用振幅相位图表示出来，如下图所示。

上 图中，L是经过n个单胞后总的振幅，由前面的动力学讨论，衍射束的强度最大只能等于入射束的强度（1），而上图中衍射束的总的结构振幅最大时是圆的直 径，假设衍射波函数经过m个单胞厚度后它对晶柱下表面的贡献值达到最大，也就是说它的总的振幅达到最大，那么此时它应该等于上面圆的直径，由前面的讨论可 知，直径的大小应该等于1.由于q的值非常小，每个q值接近等于上图中对应的圆弧，因此有：mq=π*1/2（半径）。代入q的值马上可以得到m的值，所 以消光距离就等于2m个单胞的长度，所以消光距离可以表示成：

3.4 衍射衬度运动学理论推导过程中存在的问题：

上式中，其相位因子(Kg-K0).r一 般表示两束波的程差，很容易让人误以为衍衬成像是一个干涉成像 过程，但事实并非如此，衍衬成像是一个非相干的单束成像过程；在衍衬运动学的推导过程中，f和Fg都是表示单位体积的散射因子（结构因子），实际上暗示着 薄层中每一处的散射因子都是相同的，这与事实是不相符的，实际上晶体中只有有原子的地方才有散射； 在衍衬运动学的推导过程当中，实际上是假设右图中小晶柱中的小薄层的面积是无穷大的，因为只有这样，这一薄层对P点的总的散射振幅贡献才能等于第一半波带 的一半，这一假设显然是不合理的； 在衍衬运动学理论的推导过程中，实际上是把小晶柱的下表面当成一个点P来处理的，看起来很不合理，但考虑到衍衬成像的分辨率极限是1.5nm，而小晶柱的 尺度在1nm以内，因而这样处理还是可以的.

第四节 完整晶体的衍衬运动学分析

4.1 完整晶体的衍衬运动学公式推导

由电子衍射的几何关系有：Kg-K0=g+s,因此小晶柱里每个薄层对下表面的散射贡献又可以表示成：

对于完整晶体而言，每个薄层的厚度可以取成一个单胞的厚度，而位置矢r的位置可以取在单胞的平移矢处，这时有g.r=整数，这时上式等于：

为了积分出整个晶柱对下表面的散射贡献，先将s和r写成标量的形式，由图可知，s总是平行小晶柱，并指向下，所以一般取正值（为了积分方便，一般取向下为正）；对于r来讲，由于它是由P点指向小薄层的位矢，方向向上，所以一般取负值，又因为r与厚度方向基本平行，可以将其写成-z；这时的散射波函数公式可写为：

对整个小晶柱积分，最柱体下表面处总的散射波函数为：

积分后得到：

因此理想晶体中，电子波与小晶柱相互作用后，对下表面总的散射强度可以表示为：

4.2 等厚条纹产生的原理

将上式稍微变形可以得到：

由上式可知，在理想晶体中，当偏离矢量为常数时，电子衍射衬度的强度随厚度t而变化，这就是等厚条件产生的理论依据。由上式我们可以得到等厚条纹应该具有如下特点：

等厚条纹是当偏离矢量为恒定值时，衍射强度随传播深度的变化而按余弦函数周期的变化，在衬度像上观察到的明暗相间的条纹，同一条纹对应的厚度是相同的，条纹的深度周期为1/s ；

衍衬像中的等厚条纹与可见光中的等厚干涉条纹的形成原理是完全不同的；可见光中的等厚干涉条纹是由楔形样品的上下表面的反射波互相干涉而形成的，其衬度来自于两束波的相位差角，而电子衍衬像中的等厚条纹则是单束、无干涉成像，其衬度来自于衍射波的振幅；

等厚条件形成的示意图及实例

等厚条件形成的示意图

等厚条纹明场像 等厚条纹暗场像 4.3 等倾条纹产生的原理

当衍衬成像时，如果试样的厚度基本不变，而晶体的取向由于变形等原因而有微小的变化时，相当于偏离矢量s有微小的变化，这时衍射波对小晶柱下表面的强度贡献公式可写为：

这时电子衍射衬度的表达式是偏离矢量的函数，随着偏离矢量的改变，衬度改变，这是等倾条纹产生的原因。由上面的表达式可以知道，等倾条纹具有如下的特点：

试样下表面处的强度将随偏离参量s变化而呈单缝衍射函数的形式变化，衍射强度在s=0处有强度的主极大主极大的半宽高为1/t ，在s=n/2t 中，当n为奇数时，分别对应次极大、三极大等等，当n为偶数时，强度值将为零；

等倾条纹的形成示意图及实例：

第五节 非完整晶体的衍衬运动学分析

5.1 非完整晶体的衍衬运动学公式推导

对于非完整晶体，描述散射元位置的矢量为：r′=r+R

因此整个畸变后的晶柱对下表面的散射贡献为：

上式中，g.r =整数，s.R是一个无穷小项，因此畸变后的晶柱对下表面的散射贡献最终为：

缺陷的存在引进了一个附加相位因子项2π g.R ，正是由于有相位因子项的存在，使得不同的缺陷会具有不同特点的衬度。

5.2 层错引起的衬度

所谓层错是指晶体中具有某种堆垛次序的原子面，由于错排而引入的缺陷；

层错总是发生在密排的晶体学平面上，层错面两侧分别是位向相同的两块理想晶体，它们之间相互错动了位移矢R ；

对于面心立方晶体的{111}层错，R可以是±1/3〈111〉或者± 1/6〈112〉，它们分别代表着层错生成的两种机制。

层错是晶体缺陷中最简单的平面缺陷，其位移矢是一个恒定的值，因而由其产生的相位差角2π g.R 将为一恒定的值，当g.R为一整数时，由上式可知，积分号后的第一项将为1，层错引起的衬度将不存在，层错将不可见。

对于层错而言，晶体一和晶体二具有完全相同的位向，它们之间仅仅是在层错面上相差一个滑移矢，在有层错的区域任选一个小晶柱，设该小晶柱中，层错在深度t1处，则整个小晶柱对下表面散射波振幅的总的贡献为：

积分之后得：

与之对应的强度表达式为：

由上式可以看出，当偏离矢量为常数时，如果层错可见（g.R不为整数），则小晶柱下表面的电子衍射波强度，只取决于层错所在位置样品的厚度，也就是说层错的衬度是样品厚度的函数。有鉴于此，层错的衬度应该具有如下的特点：

对于确定的层错，当操作反射确定时，则g.R确定，在样品厚度t和偏离矢量s都确定的前提下，Ig将随层错所在位置的深度t1周期变化，周期为1/s ，与层错的类型无关，其周期函数与等厚条纹一样，都是余弦函数；

当层错在样品中的深度相同时，会具有相同的强度，故层错的衍衬象表现为一组平行于样品表面和层错交线的明暗相间的条纹；

当衍射矢量偏离布拉格位置的程度增加时，s增大，层错条纹间的间距变小（条纹变密），层错的衍衬强度锐减；

由层错强度的周期函数特点，cos[2πs(t1－t/2)]，可知层错条纹的强度总是中心对称的，（这一点才是层错条纹区别于等厚条纹的最本质特点）；

由周期函数特点可知，当层错面平行样品表面时将不显示衬度。

层错衍衬像示意图及实例

层错像实例

5.3 螺型位错引起的衬度

螺型位错的几何模型

由上图可知，由于螺位错的存在而引入的位移矢可以表示成：

其中z是小晶柱中薄层所在的位置，而z0是位错距样品表面的距离，而x则是位错到小晶柱的距离。

因此由于螺位错的存在而引起的相位差角的变化可以表示成：

其中α是由于螺位错的位移矢引起的相位角改变；n=g.b

在位错附近处某一小晶柱对其下表面处的总的衍射贡献为：

由上面的表达式可以看出来，要使由于螺位错的存在而引入的附加项的值为1，则n必须等于0，即g.b=0时，才不会出现衬度，因此g.b=0是螺位错不可见的判据。

5.4 刃型位错和混合型位错引起的衬度

刃型位错的几何模型

刃位错的应变场可以写为：R=R1+R2。应变场可以表示为：

其中其中R1平行于柏式矢量，R2垂直于位错所在的滑移面，σ为泊淞比，φ是从柏式矢量到散射元的极角，

r0

是柱体内散射元关于位错核心的径向座标.

混合型位错的应变场矢量可以写成：

将这些应变场引起的位移矢代入公式：

会得到一个附加位向因子非常复杂的表达式，经过详细分析后可以得出，刃位错和混合位错有如下特点：

刃位错和混合位错不可见判据是： g.b ＝0且同时要

g.（b * u)＝0；但是由于g.b ＝0时，即使另外一项不为零，其衬度也会非常低，因此实际上对于所有的位错，都采用g.b ＝0作为不可见判据。

5.5 位错衬度像偏离真实位置的解释

5.6 位错像的特点：

如 上图所示，当衍射条件使基体偏离布拉格条件时（存在偏离矢量时），刃位错中多余半原子面的位向应该与基体相同，因而它并不满足布拉格条件。而在位错的应 变场中，有一个相当宽的范围内，晶面接近满足布拉格条件，接近产生衍射带。因此在明场像下，这一个宽的衍射带实际上就是我们看到的暗的位错线。因此这样的 位错线往往看起来是很粗的，大约有80~120埃。另外，位错像距离位错的真实位置也会比较远，大约在80~100埃。

用弱束暗场的方法 可以使位错的分辨率提高，而且可以使其像与真实位置更加接近。这是因为弱束暗场是在大的偏离矢量下成像，在大的偏离矢量下，只有畸变量大 的晶面才能接近满足布拉格条件，我们知道只有在靠近位错的地方，才存在大的畸变区，因此在弱束暗场下，只有在靠近位错线的很近部分才能显示衬度，而且这个 宽度也会比较小。在弱束暗场下位错线的分辨率可以达到15埃，位错像距位错的真实位置的距离大约为20埃。

这是从衍射几何来解释位错像的形成原因。当从理论上来分析时，根据动力学原理，位错线的宽度约为有效消光距离ξgeff的1/2~1/5。而有效消光距离可以表示成：

由上式可以看出，在大偏离矢量下（弱束暗场），位错线像的宽度要窄得多。

5.7 位错衬度像实例

NiAl

合金中的位错

不锈钢中析出相周围的位错缠结

位错缠结形成的晶界

超塑性变形Al-40wt%Zn合金中的小角晶界处的位错形态

Ni基高温合金高温蠕变后的位错组态

Ni基高温合金经固溶处理和形变后的位错组态

(a) 未变形；(b) 200oC, 形变2%

(c) 200oC, 形变2%；

(d)-196oC, 形变2%

5.8 第二相粒子形成的衬度

由于第二相粒子的存在而引入的衬度主要有以下几种：

基体周围应变场引起的衬度；

第二相与基体由于位向差引起的衬度；

结构因子差别而形成的衬度；

特定情况下形成的波纹图；

第二相和基体存在的相界面引起的衬度；

上面的内容中，波纹图在电子衍射部分已经介绍过，结构因子差别而形成的衬度可以当成等厚条纹的问题来处理，相界面引起的衬度其实与层错类似（层错就是其中的一种），但要复杂得多。

这一部分我们主要来讨论球形第二相粒子导致的应变场衬度。

对于球形粒子引起的位移矢，在球的外部，可以表示为：

在球的内部，可以表示为：R=－εr.

由畸变后的晶柱对下表面的散射贡献表达式：

考虑到球形第二相粒子的应变场位移矢的特点，它是中心对称的，因此其衍射衬度具有自身的特点：

第二相粒子衬度消失的判据严格地讲也是g.R＝整数，但由于球形粒子中任意方向都存在应变矢量，所以这个判据只能判断一些数学上的点消光，实际上我们能够看到的衬度是当某个面上的应变场矢量都垂直于g时，这个面上的所有衬度都不可见，这时g.R ＝0，因此我们认为第二相粒子的衬度消失的判据为g.R ＝0；另外，由于应变场是球形对称的分布的，所以对于任意操作反射，与之平行的平面上的任意位移矢都能使g.R ＝0，因此，当改变操作反射时，第二相质点衍衬像上的“无衬度线”也将随之改变，但该线将始终与操作反射矢量垂直。

第二相粒子衍射衬度及无衬度线实例

奥氏体不锈钢中的共格应变含铜沉淀相

5.9 运动学理论的不足之处

等倾条纹的衬度表达式为:

上式中，当s趋向于0时，衍射波的强度趋向于π2t2/ξ2，即当样品的厚度大于ξ/π时，衍射波的强度要大于1，在入射波强度等于1的前提下，衍射波的强度能够大于1，这显然是不合理的；

2、在解释等厚条纹时，产生等厚条纹的深度周期为Δt=1/s ,所以当s→ 0时， Δt将为无穷大，也就是说，在接近双光束成像时，将不可能看到等厚条纹，这与事实完全不符；

第六节 衍射衬度的动力学理论

衍 衬动力学理论是在运动学理论的基础上发展起来的，它的主要特点是在散射过程中考虑电子波在晶体中的多次散射问题，即考虑透射束与衍射束之间以及衍射束与 衍射束之间的交互作用；也就是说，运动学中的运动学近似已不再成立，但除此之外，运动学理论中的其它假设如双束近似、柱体近似、向前散射近似和高压近似等 仍然成立。

在双束条件下，沿一个小晶柱传播的电子波函数可写成：

如果波函数满足动力学条件，则对于完整晶体，应满足：

上述方程组与定态薛定谔方程相比，虽然要简单，但要直接求解依然不可能，为此，引入下列两个中间函数：

方程组两边同时求导后，代入和后，会发现Φ0(z)和Φg(z)是可求解的。最终的结果是：

其中：

Seff为有效偏离矢量，而ξeff为有效消光距离；

由上面的衍射强度表达式可以看出，即使在严格的双光束条件下，s=0时，有效偏离矢量seff的值也不会为零，此时等厚条纹的深度周期Δt=1/seff，也就是该衍射矢量的有效消光距离；

另外，对于等倾条纹而言，当s=0时，，其值也是总是小于1的。因此用衍射衬度的动力学理论来解释晶体中的衍射衬度像将更加合理。

总结

• 衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；
• 运动学理论是在运动学近似、双束近似以及柱体近似等近似的前提下通过计算形成的理论，运动学理论对于一般衍衬像的解释是合理的，但是在某些特殊情况下理论与实际有较大差距；
• 动力学理论是在运动学理论的基础上发展起来的，它进一步考虑了入射束与衍射束之间的交互作用以及多次衍射对衍射衬度的影响，对衍射衬度像的解释更加合理。

引用出處：

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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