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李辉，孙以材，潘国锋，邱美艳
（河北工业大学 信息工程学院， 天津 300130）
1 引言
压力传感器是传感器中使用最普遍的产品之一，在市场销售中居首位，具有广阔的前景[1] 。目前普通的扩散硅压力传感器基本上都用各向异性腐蚀法制备硅杯，其优点在于硅的机械强度高，弹性好，机械滞后小，制备方法简单。普通扩散硅压力传感器中弹性膜面上的p型力敏电阻条利用硼扩散法依靠p-n结隔离形成。利用p-n结隔离的力敏电阻主要缺点是：⑴电阻的电非线性造成零点的电漂移。据测定，无论中外产品都存在电漂移[2-3]。⑵这种传感器只能适用于120 ℃以下。温度升高，反相漏电便明显增加，超过150 ℃后p-n结隔离便失效[4]。因此要提高压力传感器高温性能的最佳途径是废除p-n结。
研制非p-n结隔离的高温压力传感器已成为国内外研究的热点。因为普通压力传感器无法胜任锅炉、发动机腔体、火箭排气管、石油深井的流体压力测量。许多科研工作者都在这一方向上做着努力，如多晶、SOS、SOI、SiC、溅射合金应变式、石英谐振式、光纤高温压力传感器的研究[5]。AlN的热膨胀系数（2.58×10-6/K）与硅热膨胀系数（2.6×10-6/K）最为接近，因 AlN带隙宽，电阻率高，抗击穿电压（106V/cm），化学稳定性高，热导率高，因此采用AlN薄膜在力敏电阻条和硅弹性膜之间进行绝缘隔离，取代其他的隔离方式，从而消除了高温压力传感器在热匹配方面的缺陷。
2 AlN的基本性质
2. 1 AlN的晶体结构[6-9]
AlN属六方纤锌结构，6 mm点群，P63 mc空间群，其晶格常数a=0.3110 nm，c=0.4980 nm。Al原子与周围的4个N原子形成一个四面体，其中3个Al-N i( i=1，2，3)键，称之为B1，键长为0.1885 nm；沿c轴方向的Al-N键，键长为0.1917 nm，称之为B2。N0-Al0-Ni 的键角为107.7°，Ni-A1-N 2的键角为110.5°，如图1所示。同理以N原子为中心也形成了一个四面体，两个四面体形成具有C3V对称的三棱柱。
在AlN晶胞中，Al和N原子均形成4个SP杂化轨道，A1原子有三个半满和一个空轨道，而N原子有三个半满和一个全满轨道。B2键就是由A1 原子的空轨道与N原子的满轨道形成的。因此在c轴方向的B2键离子成分大，B2键的键能比其他三个等性的B1键的键能相对要小，易断裂，因而c轴方向的沉积所需的溅射粒子能量大。
2.2 AlN的性能[6-9]
AlN具有宽的带隙（6.2 eV）、高的电阻率（1014Ω·cm）、高的抗击穿场强（14MV·ｃｍ -1）、高的硬度（HV为1500）、高的声传播速率和低的传输损耗，可用作压电薄膜和绝缘薄膜，在微电子器件中有着广泛的应用前景。
AlN具有与Si最为接近的热膨胀系数和热导系数（如表1所示），高热导率、高化学稳定性和热稳定性的特点，因此AlN与Si和GaAs具有良好的热匹配特性，这使它在刻蚀、镀膜、合成新材料和电子包装等多个领域中得到了重要应用。
3 AlN薄膜的溅射制备
磁控反应溅射被称为一种高速低温的溅射技术，它本质上是磁控模式进行的二极溅射，它的发展是从强化放电理论出发的，事实上它既收到了提高溅射速率的效果，又达到了降低基片温升的目的。磁控反应溅射是一种溅射镀膜法，在被溅射的靶极（阳极）与阴极之间加一个正交磁场和电场，电场和磁场方向相互垂直。当镀膜室真空抽到设定值时，充入适量的氩气，在阴极（柱状靶或平面靶）和阳极（镀膜室壁）之间施加几百伏电压，便在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，氩气被电离。在正交电磁场的作用下，电子以摆线的方式沿着靶表面前进，电子的运动被限制在一定空间内，增加了同时工作气体分子的碰撞概率，提高了电子的电离效率。电子经过多次碰撞后，丧失了能量成为“最终电子”进入弱电场区，最后到达阳极时已经是低能电子，不再会使基片过热。同时高密度等离子体被束缚在靶面附近，又不与基片接触，将靶材表面原子溅射出来沉积在工件表面上形成薄膜。而基片又可免受等离子体的轰击，因而基片温度又可降低。更换不同材质的靶和控制不同的溅射时间，便可以获得不同材质和不同厚度的薄膜。磁控反应溅射原理如图2所示。
利用北京仪器厂和北京电子专用设备技术服务中心联合研制开发的JGK500-E型超高真空多功能直流磁控反应溅射仪，在（100）硅单晶圆片衬底上反应溅射生长0.3μｍ厚的AlN薄膜。溅射使用的铝靶为99.999%的纯铝材质，直径为150 mm，厚度为6 mm，靶到基片的距离为8 cm。硅衬底圆片为p型单晶硅，电阻率为8～10Ω·cm，适合各向异性腐蚀。反应溅射时，反应室通入氩气和氮气（体积比为4∶1，本底真空1.5×10-3 Pa，溅射电压420V，由气体流量控制器控制）。氩气为溅射气体，氮气为反应气体。溅射时应使反应室衬底基板温度为300 ℃（在此情况下的硅单晶圆片上成膜有利于提高AlN薄膜的附着力和择优取向）。
反应溅射得到的AlN薄膜是一绝缘隔离膜，其绝缘性可以用万用表直接检测，表现为高阻特性，但要防止表笔端划破AlN膜面而暴露出膜下的单晶硅，从而表现出低阻特性。通常溅射法制备的AlN薄膜在显微镜（×80）下观察有针孔，针孔会破坏膜的绝缘性。分析其原因可能是溅射时电压和电流不稳定。当溅射时电压过高，电流过大时靶与基片之间发生放电，AlN薄膜被击穿，形成微小的针孔。所以用溅射方法制备AlN时要尽量保持电压和电流的稳定，以制备出合适的AlN 薄膜。
4 AlN薄膜的特性测试与分析
4.1 AlN薄膜的结构测试
在硅单晶圆片上沉积AlN薄膜（厚约0.3μｍ）后，将其放入退火炉，加热到700 ℃，保温2 h后缓冷。图3所示为经过热处理后，硅衬底上的AlN膜的XRD谱（X射线衍射谱）。除了2 θ=28.4°，d=0.3142 nm 的硅（111）峰外，还出现2θ=31.5°，d=0.283 nm的AlN的（100）峰。而完整AlN晶体中（100）面间距 d=0.269 nm，二两者不同。分析其原因可能是B2键上氮原子空位引起的。氮原子空位使No -Alo -Ni的键角由107.7°减小。因为B2键c 轴方向的沉积所需的溅射粒子能量大，容易造成氮原子空位，于是 c轴方向上层铝原子与下层氮原子之间吸引力增加，No -Alo -Ni的键角减小，（100）面间距d增大。这一结果说明，溅射沉积AlN膜与CVD沉积的AlN膜（X射线衍射谱上唯一的峰是A1N的 c轴取向的峰，其衍射角为36.04°；对应的晶面为(002)，相应的面间距为0.2490 nm）不同。不过，这不影响AlN膜作为绝缘膜的应用。
4.2 AlN薄膜的绝缘性测试
为测试薄膜的电学特性，在Si（100）基片上沉积了大约0.3μｍ厚的AlN薄膜，然后在薄膜上溅射Cu膜（直径2 mm）作为点电极以组成M IS （metal insulator semiconductor）结构，并在室温下进行A1N薄膜的I -V特性测试。结果表明（50V以下测不出漏电流）：所沉积的薄膜具有高的电阻率，击穿电场强度大于1.67×109 V·ｍ-1，具有极好的绝缘性，可以用作传感器的绝缘隔膜。
4.3 AlN薄膜的抗腐蚀性测试
AlN具备优良的抗腐蚀性能，通过采用不同浓度配比的盐酸和硝酸溶剂对上述实验所制备的AlN薄膜进行长时间的腐蚀测试，结果如表2和表3所示。
从试验数据可以看到，我们所制备的AlN薄膜具有良好的抗腐蚀性能。这对于用作隔离膜的材料来说是非常重要的。
5 结论
利用高纯铝靶和氮气，采用直流磁控反应溅射法溅射AlN薄膜。 N2与Ar的体积比为1∶4，V=420 V，I=0.1 A，基片温度300 ℃。通过实验成功地在硅衬底上制备出了300 nm厚的A1N薄膜。然后对样品进行了2 h的退火，温度为700 ℃。用X射线衍射仪表征了AlN薄膜的结构，证实700 ℃退火后非晶AlN可转换为晶体氮化铝，（100）晶向为其择优取向。再通过掩膜制备点电极，继续在溅射好的样品上镀一层铜膜，通过测量发现AlN的击穿场强很大，具有高的电阻率,是良好的绝缘材料。通过盐酸和硝酸的腐蚀，证明了AlN薄膜具有良好的耐腐蚀性。这为下一步制作高性能的AlN绝缘的高温压力传感器奠定了良好的材料和工艺技术基础。
本文摘自《半导体技术》
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