2011年6月16日 星期四

电子探针X射线微区分析(EPMA)www.tool-tool.com

第一节 电子探针工作原理

电子探针(Electron Probe Microanalysis-EPMA)的主要功能是进行微区成分分析。它是在电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。

其原理是:用细聚焦电子束入射样品表面,激发出样品元素的特征X射线,分析特征X射线的波长(或能量)可知元素种类;分析特征X射线的强度可知元素的含量。

其镜筒部分构造和SEM相同,检测部分使用X射线谱仪,用来检测X射线的特征波长(波谱仪)和特征能量(能谱仪),以此对微区进行化学成分分析。

X射线谱仪是电子探针的信号检测系统,分为:

能量分散谱仪(EDS),简称能谱仪,用来测定X射线特征能量。

波长分散谱仪(WDS),简称波谱仪,用来测定特征X射线波长。

WDS组成:波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。

原理:根据布拉格定律,从试样中发出的特征X射线,经过一定晶面间距的晶体分光,波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地改变q,就可以在与X射线入射方向呈2 q的位置上测到不同波长的特征X射线信号。根据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素。

为了提高接收X射线强度,分光晶体通常使用弯曲晶体。

第二节 电子探针分析的特点

电子探针显微分析有以下特点:

1.显微结构分析

电 子探针是利用0.5μm-1μm的高能电子束激发待分析的样品,通过电子与样品的相互作用产生的特征X射线、二次电子、吸收电子、 背散射电子及阴极荧光等信息来分析样品的微区内(μm范围内)成份、形貌和化学结合状态等特征。电子探针是几个μm范围内的微区分析, 微区分析是它的一个重要特点之一, 它能将微区化学成份与显微结构对应起来,是一种显微结构的分析。

2. 元素分析范围广

电 子探针所分析的元素范围从硼(B)——铀(U),因为电子探针成份分析是利用元素的特征X射线,,而氢和氦原子只有K层电子,不能产生特征X射线, 所以无法进行电子探针成分分析,锂(Li)和铍(Be)虽然能产生X射线,但产生的特征X射线波长太长,通常无法进行检测,少数电子探针用大面间距的皂化 膜作为衍射晶体已经可以检测Be元素。能谱仪的元素分析范围现在也和波谱相同,分析元素范围从硼(Be)——铀(U)。

3. 定量分析准确度高

电 子探针是目前微区元素定量分析最准确的仪器。电子探针的检测极限(能检测到的元素最低浓度)一般为(0.01-0.05)wt%, 不同测量条件和不同元素有不同的检测极限,但由于所分析的体积小,所以检测的绝对感量极限值约为10-14g,定量分析的相对误差为(1—3)%,对原子 序数大于11,含量在10wt% 以上的元素,其相对误差通常小于2%。

4. 不损坏试样、分析速度快

电子探针一般不损坏样品,样品分析后,可以完好保存或继续进行其它方面的分析测试,

第三节 电子探针分析方法及应用

电子探针的定量分析方法

1. 定点分析:

将电子束固定在要分析的微区上,用波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器的位置,即可得到分析点的X射线谱线;用能谱仪分析时,几分钟内即可直接从荧光屏(或计算机)上得到微区内全部元素的谱线。

镁合金中的析出相CaMgSi的鉴别

Spectrum1 位置析出相富含Ca、Mg、Si元素

2. 线分析:

将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置

把电子束沿着指定的方向作直线轨迹扫描,便可得到这一元素沿直线的浓度分布情况。

改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。

3. 面分析:

电子束在样品表面作光栅扫描,将谱仪(波、能)固定在所要测量的某一元素特征X射线信号(波长或能量)的位置,此时,在荧光屏上得到该元素的面分布图像。改变位置可得到另一元素的浓度分布情况。也是用X射线调制图像的方法。

镁合金中的析出相Mg2Si的鉴别

Si的元素面分布图,可以清晰地看到Mg2Si所在的位置

第四节 EDS与WDS的比较

WDS工作原理

已 知电子束入射样品表面产生的X射线是在样品表面下一个um量级乃至纳米量级的作用体积发出的,若该体积内含有各种元素,则可激发出各个相应元素的特征X 线,沿各向发出,成为点光源。在样品上方放置分光晶体,当入射X波长、入射角、分光晶体面间距d之间满足2dsinq = l时,该波长将发生衍射,若在其衍射方向安装探测器,便可记录下来。由此,可将样品作用体积内不同波长的X射线分散并展示出来。

上 述平面分光晶体使谱仪的检测效率非常低,表现在:固定波长下,特定方向入射才可衍射;处处衍射条件不同;要解决的问题是:分光晶体表面处处满足同样的衍 射条件;实现衍射束聚焦 把分光晶体作适当的弹性弯曲,并使X射线源、弯曲晶体表面和检测器窗口位于同一个圆周上,就可以达到把衍射束聚焦的目的。该圆称为聚焦圆,半径为R。此 时,如果晶体的位置固定,整个分光晶体只收集一种波长的X射线,从而使这种单色X射线的衍射强度大大提高。

EDS工作原理

利 用不同元素X射线光子特征能量不同特点进行成分分析锂漂移硅能谱仪Si(Li)框图加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→(前置放大器)转换 成电流脉冲→(主放大器)转换成电压脉冲→(后进入)多通脉冲高度分析器,按高度把脉冲分类,并计数,从而描绘I-E图谱。

当特征能量ΔΕ的X射线光子由Si(Li)检测器收集时,在Si(Li)晶体内将激发出一定数目的电子—空穴对。

假定产生一个空穴对的最低平均能量为ε(固定的),则由一个光子造成的空穴对数目为:

N — 一个X射线光子造成的空穴电子对的数目

ε — 产生一个空穴对的最低平均能量

ΔΕ — 特征能量

工作过程

加在Si(Li)晶体两端偏压来收集电子空穴对→ (前置放大器)转换成电流脉冲→ (主放大器)转换成电压脉冲→ (后进入)多通脉冲高度分析器,按高度把脉冲分类,并计数,从而描绘I-E图谱。

能谱仪分析特点:

具有以下优点(与波谱仪相比)

能谱仪探测X射线的效率高。

在同一时间对分析点内所有元素X射线光子的能量进行测定和计数,在几分钟内可得到定性分析结果,而波谱仪只能逐个测量每种元素特征波长。

结构简单,稳定性和重现性都很好(因为无机械传动),不必聚焦,对样品表面无特殊要求,适于粗糙表面分析。

具有以下缺点和不足:

分辨率低:Si(Li)检测器分辨率约为160eV;波谱仪分辨率为5-10eV

能谱仪中因Si(Li)检测器的铍窗口限制了超轻元素的测量,因此它只能分析原子序数大于11的元素;而波谱仪可测定原子序数从4到92间的所有元素。

能谱仪的Si(Li)探头必须保持在低温态,因此必须时时用液氮冷却。

中南大学《材料结构分析》精品课程课题组

中南大学材料科学与工程学院

引用出處:

http://netclass.csu.edu.cn/JPKC2008/China/01jfeng/jxdg/jxdg.html

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