BW HSS And Carbide Cutting Too: X射線衍射實驗方法www.tool-tool.com

常用的實驗方法

按成相原理分：單晶勞埃法、多晶粉末法、周轉晶體法
按記錄方式分：照相法：用照相底片記錄衍射花樣
衍射儀法：用各種輻射探測器和電子儀表記錄。
、
第一節粉末照相法

粉末照相法是用單色X射線照射轉動（或固定）多晶體試樣，并用照相底片記錄衍射花樣的一種實驗方法。試樣可爲塊、闆、絲等形狀，但最常用粉末，故稱粉末法。
粉末法成相原理：

粉末試樣是由數目極多的小晶粒組成,且晶粒取向完全無規則,各晶粒中d值相同的晶面取向随機分布于空間任意方向,這些晶面對應的倒易矢量也分布于整個倒易空間的各個方向,它們的倒易陣點則布滿在以倒易矢量的長度爲半徑的倒易球面上.由于等同晶面族｛HKL｝的面間距相等,所以,等同晶面族的倒易陣點都分布在同一個倒易球面上,各等同晶面族的倒易陣點分别分布圖5-1 粉末法成相原理圖

在以倒易點陣原點爲中心的同心倒易球面上.

在滿足衍射條件時,根據厄瓦爾德原理,反射球與倒易球相交,其交線爲一毓垂直于入射線的圓,從反射球中心向這些圓周連線級成數個以入射線爲公共軸的共頂圓錐,圓錐的母線就是衍射線的方向,錐頂角等于4θ.這樣的圓錐稱爲衍射圓錐.

1.1 德拜照相法

（1）德拜照相法　　　　　　　　　　　　　　　（２）　圓筒底片攝照示意圖

1.2　聚焦照相法

- 是利用發散度較大的入射線，照射到試樣的較大區域，由這個區域發射的衍射線又能重新聚焦，這種衍射方法稱爲聚焦法。聚焦相機的基本特征是狹縫光闌、試樣和條狀底片三者位于同一個聚焦圓上。它所依據的幾何原理是同一圓周上的同弧圓周角相等，并等于同弧圓心角的一半。按照這樣的幾何原理，讓狹縫光闌、試樣和條狀底片三者采取不同的布置，便可設計出各種不同類型的聚焦相機。
  
  塞曼-波林相機的内壁圓周爲聚焦圓，狹縫光闌s、試樣表面AB和條狀底片MN三者準确地安置在同一個聚焦圓上。狹縫光闌相當X射線的虛光源，實際光源爲x射線管的焦點。
  
  圖5-2　塞曼-波林相機的衍射幾何
- 利用單色（标識）X射線、多晶體試樣、平面底片和針孔光闌，故也稱之爲針孔法。它又可分爲透射和背射兩種方法。
- 衍射儀法用探測器取代了照相機，記錄儀、繪圖儀、打印機取代了相片，得到I~2θ曲線。
- 與照相法比較：①可實現全自動化或半自動化,所以效率高
- 粉末多晶體衍射儀（本章重點）
- 計數測量方法和實驗參數的選擇
- 衍射花樣的指數化

1.3　平面底片照相法

圖5-3　平面底片透射法的衍射幾何圖5-4 平面底片攝照示意圖

第二節衍射儀法

②靈敏度高,衍射線可以聚集

③精度高,分辨率高

射線衍射儀

2.1

射線發生器

2.2測角儀

一. 測角儀的構造

試樣台位于測角儀中心，試樣台的中心軸ON與測角儀的中心軸(垂直圖面)O垂直。試樣台既可以繞測角儀中心軸轉動，又可以繞自身中心軸轉動。

試樣——放測角儀中心,平闆狀多晶試樣

試樣台——繞測角儀中心軸和繞自身的中心軸轉動

裝樣——試樣表面與測角儀中心軸重合

測角儀圓(衍射儀圓) ——焦點F和接收光闌G位于的圓周,以樣品爲圓心.測角儀圓所在平面稱測角儀平面.

試樣:繞中心軸O轉動,θ不斷改變.
計數器:沿測角儀圓周運動G→G`,接收各2θ所對應的衍射強度.且有θ角、2θ角單獨轉動，以及θ和2θ以1：2角速度聯合驅動
掃描範圍：2θ角同由0°（通常5°）以上→150°（超過此角度，将引起測角儀系統損壞）
測角儀要求與X射線管的線焦斑聯接使用，其光學布置如圖所示。
圖5- 7 測角儀的光路系統

測角儀的工作原理：是按照Bragg-Brantano準聚焦原理,即變換聚焦園半徑原理設計的。
無論探測器處于什麽位置，入射x射線和試樣表面的夾角與從O點衍射出的衍射線和試樣表面的夾角必定相等。因此，a，o，f三點也必定在一個圓上，這個圓稱爲聚焦圓。見圖5-7

圖5-8 測角儀圓和聚焦圓

測角儀的幾何關系
X 射線管的焦點F,計數管的接收狹縫G和試樣表面位于同一個聚焦園上,因此可以使由F點射出的發散束經試樣衍射後的衍射束在G點聚焦.也即除X射線管焦點 F外,聚焦圓與測角儀圓隻能有一點相交.無論衍射條件如何改變,在一定條件下,隻能有一條衍射線在測角儀圓上聚焦.因此,沿測角儀圓移動的計數器隻能逐個地對衍射線進行測量.

從光源F發出的一束發散X射線照到試樣表面後，由于多晶試樣晶粒取向的任意性，由M、O和N三點發出的同一HKL衍射線的掠射角θ都相同，∠SMF=∠SOF=∠SNF
衍射線必然聚焦于S處，設衍射儀圓半徑R，聚焦圓半徑l，
則

圖5-9 測角儀的衍射幾何爲了在探測各射線時都嚴格聚焦，試樣的曲率半徑要始終等于變化中的l，這在實驗中難于實現。因此用平闆試樣，使當聚焦圓半徑l比試術被照面積大得多時，使試樣表面始終保持與聚焦圓相切，即聚焦圓圓心永遠位于試樣表面的法線上。爲使計數器永遠處于試樣表面（即與試樣表面平等的HKL衍射面）的衍射方向，必須讓試樣表面與計數器同時繞測角儀中心軸同一方向以1：2的角速度聯動，即當試樣表面與射線成θ角時，計數器正好處在2θ角的方位。
衍射儀記錄的始終是平行于試樣表面的晶面的衍射；不平行于表面的一些晶面也參與衍射，但無法記錄下來。

2.3晶體單色器：另一種常用的濾波裝置

爲消除衍射花樣的背底，在衍射線光路上，安裝彎曲晶體單色器，如圖所示。由試樣衍射産生的衍射線（一次衍射線）經光闌系統投射到單色器中的單晶體上，調整單晶體的方位使它的某個高反射本領晶面（高原子密度晶面）與一次衍射線的夾角剛好等于該晶面對Kα輻射的布拉格角。這樣，由單晶體衍射後發出的二次衍射線就是純淨的與試樣衍射線對應的K α衍射線。

圖5-10 聚焦晶體單色器圖5-11 晶體單色器與衍射儀聯用示意圖
晶體單色器既能消除Ｋβ輻射，又能消除由連續Ｘ射線和熒光Ｘ射線産生的背底．但不能消除Ｋα２輻射．

2.4輻射探測器：

用來探測X射線的強弱和有無。
種類：充氣管：蓋革探測器、正比探測器
固體管：閃爍探測器、锂漂移矽半導體探測器、位敏探測器。
作用：測量衍射線強度，以進行相分析、織構分析、原子坐标測定等。
主要功能：接收衍射線、将X射線光子能量轉變成電脈沖信号。
且脈沖數/秒=進入光子數/秒
- 正比計數管
  - 結構
圖5-12 正比或蓋革計數器簡圖

2．正比計數管工作原理

自窗口射入的X射線能量一部分通過，而大部分能量被氣體吸收．其結果使圓筒中的氣體産生電離。在電場的作用下，電子向陽極絲運動，而帶正電的離子則向陰極圓筒運動。因爲這時電場強度很高，可使原來電離時所産生的電子在向陽極絲運動的過程中得到加速。當這些電子再與氣體分子碰撞時，将引起進一步的電離，如此反複不已。這樣，吸收一個x射線光子所能電離的原子數要比電離室多103—105倍。這種現象稱爲氣體放大作用，其結果即産生所謂“雪崩效應”。每個x射線光子進入計數管産生一次電子雪崩，于是就有大量的電子湧到陽極絲，從而在外電路中産生一個易于探測的電流脈沖。

3．正比管的脈沖特性

在計數管的工作電壓一定時，正比計數管所産生的電脈沖值與被吸收的光子能量呈正比。例如，吸收一個Cukα光子産生一個1.0mV的電壓脈沖；吸收一個Mokα光子産生一個2.2mV的電壓脈沖。所以，這種計數器被稱爲正比計數器。

4．計數損耗

在原子雪崩式電離時，電子可以很快全部到達陽極。但是，質量很大的正離子到達陰極的速度是比較慢的。在正離子沒有全部到達陰極之前，新入射的X射線不可能引起新的原子雪崩電離，此時稱爲計數管堵塞。
由于入射X射線光量子的射入時間間隔是無規律的，如每兩個光量子射入的時間間隔大于或等于計數管的堵塞時間，則每秒可接收的光量子數等于輸入的光量子數。
如其中部分射入的時間間隔小于計數管的堵塞時間，則這部分光量子不能引起新的電壓脈沖信号，這些光量子就被“漏掉”了，這種現象稱計數損耗。圖5-13 脈沖速率與計數損失關系曲線

二．閃爍計數器
閃爍計數器是利用X射線作用在某些固體物質上會産生可見熒光，其強度與X射線的強度成正比這一物理現象探測X射線的。
1.結構
圖5-14 閃爍計數器示意圖

2．閃爍計數器工作原理

當晶體中吸收一個X射線光子時，便在晶體上産生一個閃光。這個閃光射入光電倍增管的光敏陰極上激發出許多電子（如圖所示）。在光電倍增管内裝有好多個加速電子的聯極。從第一個聯極向後，每個聯極遞增100伏的正電壓，最後一個聯極接到測量線路上去。從光敏陰極激發出來的電子，立即被吸往一個聯極，任何一個電子撞到聯極上時，都從聯極表面激出幾個電子，從第一個聯極出來的電子又被吸引到第二個聯極，于是每個電子又從第二個聯極表面激出幾個電子，依此類推。當聯極的遞增電壓爲100伏時，每個電子從聯極表面可激出4~5個電子。光電倍增管中通常至少有10個聯極。因此，一個電子可倍增到106~107個電子。這樣，當晶體吸收一個X射線光子時，便可在最後一個聯極上收集到數目巨大的電子，從而産生一個象蓋革計數器那樣的脈沖。

3.閃爍計數器優缺點

由于閃爍晶體能吸收所有的入射光子，在整個Ｘ射線波長範圍，其吸收效率都接近１００％，其缺點是本底脈沖過高．即使在沒有Ｘ射線入射時，依然會産生“無照明電流”的脈沖．

2.5主要測量電路
- 将計數器輸出的電脈沖信号轉變成爲操作者能直接讀取或記錄的數值。完成此信息轉換所需要的電子學電路，即計數測量電路。
- 作用：①保證探測器處于最佳工作狀态
②放大信息
③計數測量
- 主要部件（如圖）：
1）線性脈沖放大器：圖5-16 輻射測量的電子電路示意圖
能線性的放大輸入的脈沖幅度
2）脈沖高度分析器
由線性放大器、上限甄别器、下限甄别器、反符合電路組成(如圖)。

脈沖高度分析器方框圖

微分——隻允許那些滿足所選定道寬的脈沖通過。
積分——允許所有大于下鄄别限的脈沖通過

作用：識别不同高度脈沖，去除Kβ、連續譜、熒光譜産生的脈沖，使衍射信号淨化，得到純淨的Kα脈沖，降低背底和提高峰背比，以提高靈敏度、精确度。
原理：利用計數器産生的脈沖高度H與X射線光子能量hν呈正比的原理來辨别脈沖高度,利用電子學電路方法剔除那些對衍射分析不需要的幹擾脈沖,由此可達到降低背底和提高峰背比的作用.
3）定标器和計數率器
定标器：用定标器測量平均脈沖速率有兩種方法：
（1）定時計數法
（2）定數計時法
用定标器對脈沖進行計數是間歇式的，這種計數方法比較精确。
計數率器：計數率器不是單獨的計數和計時間，而是計數和計時的組合，是一種能夠連續測量平均脈沖計數速率的裝置。把（RC）的乘積稱爲積分電路（或計數率計）的時間常數。

圖5-17 計數率計的測量電路

2.6計數測量方法和實驗參數的選擇

一．計數測量方法
1）連續掃描
- 這種測量方法是将計數器與計數率計連接，讓測角儀的θ/2θ角以1︰2的角速度聯合驅動，在選定2θ角範圍，以一定的掃描速度掃測各衍射角對應的衍射強度，測量結果自動地存入計算機，然後可在打印機終端上輸出測量結果。
- 優點：掃描速度快，工作效率高。
- 缺點：線形、峰位不如步進掃描精确，且其測量精度受掃描速度和時間常數的影響。
- 用途：物相定性分析、擇優取向測定、形變回複的研究。
圖5-18 連續掃描測量的石英粉衍射花樣
2）步進掃描
- 這種測量方法是将計數器與定标器連接，首先讓計數器停在要測量的起始2θ角位置，按定時器設定的計數時間測量脈沖數，将所測得的脈沖數除以計數時間每前進一步都重複一次上述的測量，給出各步2θ角對應的衍射強度。測量數據自動存入計算機，然後在打印機上輸出測量結果
- 步進掃描每步停留的測量時間較長，測量的總脈沖數較大，從而可減小脈沖統計波動的影響。
- 步進掃描不使用計數率計，沒有滞後效應。測量精度高，能給出精确的衍射峰位、衍射線形、積分強度和積分寬度等衍射信息，适合作各種定量分析
- 步進掃描方法
- 确定要分析的衍射峰峰位,及其2θ角範圍.初掃,得I~2 θ的衍射曲線.
- 步進掃第四峰:角度範圍2 θ1~2 θ2;設定步寬,如0.04°;設定步進時間t,如t=10
③掃描過程:
ａ）讓計數器停在2θ1位置,按設定的計數時間t(10秒)測量脈沖數M1,将M1/t=2 θ1角對應的衍射強度
B）讓計數器前進0.04°,測出t時間的脈沖數M2,M2/t=2 θ1+ 0.04°角對應的衍射強度;
C）重複測量,得到各步2 θ角對應的衍射強度
D）存入計算機,輸出.
- 優點: ∵相對标準誤差σ%= ,M大, σ%小；沒有滞後效應
  ∴精确。即
A）線形精确。可用于晶塊大小、晶格畸變的測量；
B）峰位精确。可用于點陣參數精确測定，2θ精确。
- - 缺點：效率低
  - 用途：
  - 能給出精确的衍射峰位、衍射線形、積分強度和積分寬度等衍射信息，常用作點陣參數精确測定、應力測定、晶塊大小測定、定量物相分析。
  - 要提高測量精度，可延長步進時間，以克服脈沖數的統計起伏，并且，衍射線越弱，脈沖數M越小，則停留時間越長。
  - 要得到準确線形，則使接收光闌盡量小，時間常數小，以提高分辨本領和靈敏度。
  - 發散狹縫光闌：用來限制入射線在測角儀平面方向上的發散度，同時也決定入射線的投射面積不超出試樣的工作表面。光闌尺寸不變的情況下，2角愈小入射線對試樣的照射寬度愈大，所以發散狹縫的寬度應以測量範圍内2角最小的衍射峰爲依據選定。
  - 接收狹縫的寬度對衍射峰的強度，峰背比和分辨率都有明顯的影響。增大接收狹縫，可以增加衍射強度，但同時也降低峰背比和分辨率，一般情況下，隻要衍射強度足夠時，應盡可能地選用較小的接收狹縫。
  - 防寄生散射光闌對衍射線本身沒有影響，隻影響峰背比。一般選用與發散狹縫相同的光闌。
  - 測量誤差：直接從衍射儀得到的數據，是對應一系列2θ角的X射線的強度數據，其測量值的主要誤差有：
  - 由于樣品中晶粒取向的機遇性造成的誤差，具有統計性；
  - 由樣品中可能存在一定的擇優取向，影響相對強度的測量；
  - 由于強度測量系統的計數損失（漏計）造成的系統誤差；
  - 由于量子計數的自然起伏造成的計數統計誤差。
  - 有了原始的2θ~I強度數據後，還須進行下列初步處理：
  - 圖譜的平滑
  - 背底的扣除和弱峰的辨認
  - 衍射峰位的确定
  - 衍射數據采集和數據處理的自動化
  - 同一族平面d 相同
  - 相同，同一倒易球
  - θβ＜θα， Iα=5Iβ

則說，M、γ是兩個晶體結構不同的晶體，也就是兩個相。任何一種結晶物質（純金屬、固溶體、化合物等）都有自己特定的晶體結構。

因此，在X射線衍射時，都要産生一定的X射線衍射譜。

反之，根據衍射譜的特點→判斷物質的晶體結構的有無——定性分析。

根據衍射線的強度分布→判斷各種相的相對數量——定量分析。

相的微觀結構受成分、生産工藝熱處理工藝的影響；

成分、生産工藝、熱處理工藝微觀結構（相組成、相含量、相形态、相分布）力學性質。

所以，物相分析是分析成分、生産工藝、熱處理工藝、力學性質之間的關系。

金相：根據相的形貌判斷相的特征。要與标準圖譜對照，不能看原子排列方式等，隻有含量多的時後才能進行定量分析。所以不能準确地進行定性、定量分析。

近代電子顯微術：隻能進行微區的定量分析。

磁性分析：可分析奧氏體含量，即隻能分析有磁性的材料。

X射線：是宏觀的、大尺度的信息，與宏觀的結構、力學性質靠近。

第一節定性相分析

1.1 原理

∴ X射線衍射譜，就如同人的指紋一樣，是每一種晶體物質的特征，是鑒别晶體物質的标志。

如果将兩種或兩種以上的晶體物質混合在一起，則組成混合物的各相産生的衍射花樣是獨立的、機械疊加。

根據衍射譜的特點确定物相的晶體結構和相的種類——就是定性分析的内容。

前面所述的方法，對立方晶系較簡單，其它晶系則複雜了，且隻能計算出晶體物質的晶體學參數，而物質是什麽相，必須查對晶體學手冊。

仔細分析衍射譜各衍射峰的分布和相對強度的變化衍射譜的主要特征标志物相的晶體結構

衍射線的分布2θ确定(2θ與入射波長λ及衍射面間距有關，波長一定時，由d可确定θ，而d是晶體結構中一個重要參數)

衍射線的積累強度取決于晶體的結構因子和多重性因子

所以衍射譜上衍射線的分布及強度作爲标定物相的主要依據是完全可行的。

爲了消除因采用不同入射線，波長對衍射線的位置（2θ）的影響，可将各衍射線的位置換算成衍射面間距（d=λ/2sinθ）

也即，用d-I數據組作爲定性相分析的基本判據。

約在

1.2 卡片索引

是能幫助實驗者從數萬張卡片中迅速查到所需要的PDF卡片的工具書。

一．字母索引：以物相的英文名稱、首字母爲排列順序。

二．數值索引：以8強線的d值從大到小爲排列順序。

如：字母索引：

1.3 分析方法（流程圖見P135。圖8-3）

1.衍射花樣測試：選定實驗條件，注意定性相分析的基本要求。

2.選擇濾波片或晶體單色器消除Kβ衍射線；

3.測量範圍爲2θ＞90°以上，以2θ＜90°的衍射線爲主要依據；

4.利用連續掃描方法，采用中等掃描速度，如2°/分或4°/分；

5.選用中等尺寸的狹縫光闌，如0.3～1°的發散狹縫和0.05～0.15°的接收狹縫；

6.在設備條件（額定功率）允許的情況下，選用盡可能高的管電壓和管電流。如2kw功率的銅靶可選35Kv，40mA，有利于顯示低含量相的衍信息。

7.計算面間距d值和測定相對強度Ir：

以2θ＜90°的衍射線爲主要依據。2θ角和d值分别給出0.01°t 0.001位有效數字。

Ir=

Ii——扣除背底後的淨峰高強度

Imax——花樣中最強線的峰高強度

得出d-Ir數據組

8.檢索PDF卡片：（見P135的圖8-3，定性相分析流程圖）

以書上P135的兩個相的試樣爲例，說明定性相分析方法和步驟。

因PDF卡片的不斷增多，用人工檢索是一項繁重而又消耗時間的工作，又計算機應用的不斷發展，可以用計算機自動檢索。

說明：1。相分析最好用衍射儀連續掃描，與照相法比較更精确，效率高；

2．實驗數據與标準數據允許有偏差，強度的變化規律相同即可；

3．X射線物相分析有局限性，靈敏度有限，即相含量要達到一定時才能顯示出來，太少時被背底所掩蓋；

6.2 相似的相難以辨認，要根據熔煉合金時加入了什麽元素，或用電子探針、化學分析等先分析含有什麽元素。

思考題：1。爲什麽X射線衍射實驗可以對混合物的各個相進行鑒别？

2．爲什麽d總是可靠的依據，而I隻是參考？

第二節定量相分析

2.1 基本原理

任務：在定性相分析的基礎上測定多相物質中各相的含量。

理論依據：物質衍射線強度，随該相含量的增加而提高，但由于X射線受試樣吸收的影響，試樣中某相的含量與其衍射線強度通常并不正好成正比。

∵ 衍射儀精度高、速度快，而且吸收因子A（θ）=，不随θ角的改變而變化

∴ 普遍采用衍射儀法進行定量分析。

對單一物質（即單相）而言：

（8-6）

對多相混合物：∵ 各相對X射線的吸收各不相同，每個相的含量發生變化時，都會改變總體吸收系數值。

∴ 要由衍射強度求得各相的含量，必須處理吸收的影響。

第j相某一衍射線的強度，随j相所占體積分數的增加而增加。

假定：有n個相，測其中第j相的含量，

若該相參加衍射的體積爲：Vj

則第j相的衍射線強度爲：Ij=CKj (8-7)

式中：C：與待測相含量無關的物理量=

Kj：與待測相含量無關的強度因子=

則第j相體積vj=

單位體積内第j相的重量爲Wjρ

∴ vj= (ρ爲試樣密度，ρj爲第j相的密度)

又多相混合物的線吸收系數

如試樣含A、B兩相，有wA+wB=1

則 IA=

當A、B是同素異形體時，（μm）A=(μm)B

則IA=CKA 此時，IA—wA呈線性關系

2.2 定量相分析方法

1、内标法：是最經典的定量物相分析方法。即在被測的粉未試樣中加入一種含量恒定的标準物質制成複合試樣。一般可用α—Al2O3(剛玉)

通過測複合試樣中待測相的某一衍射線強度與内标物質某一衍射線強度之比，測定待測相含量。

2、 K值法：又稱基本沖洗法。不需作定标曲線，是通過内标方法直接求出K值。與内标法比，主要是對K值的處理不同。

3、絕熱法：是在K值法的基礎上提出。即不與系統外發生關系，用試樣中某一個相作标準物質。

4、直接對比法：以兩相的強度比爲基礎

（1）原理：假定被測試樣含n個相，各個相的體積百分含量Vi，則 ①

由 8-10

I=1,2,3,……m……n n 個相，得n個方程

② 代入①

代入 ②

——直接對比法實用方程

——理論計算求得

如淬火鋼中殘餘奧氏體測定：試樣含馬氏體α相和奧氏體γ相

Vα+Vγ=1 則

注意：兩相對比線對最好選鄰近的線對，以減小誤差。

優點：簡便，因要計算Ki，所以适用于結構較簡單的定量相分析

缺點：K值理論計算複雜。

2.3 定量相分析應注意的問題 物相的定量分析是以衍射線條的積分強度爲基礎，影響強度的因素很多，如測試方法、測試條件、試樣制備等。

1.測試方法及條件：

準确測定各衍射峰背底以上的淨峰強度。

條件：采用衍射儀有較高的穩定性，取較慢的掃描速度（0.5°/min或0.25°/min）

時間常數：2秒或4秒

步進掃描時，用小的步寬和較長的停留時間

2.試樣要求

∵ 衍射線束強度公式：

導出前提：樣品中晶粒呈無規則取向；混合物的強度以混合物吸收系數μm進行計算；是由一個晶體的積分強度導出。

∴ ①樣品應盡力避免擇優取向；

②顯微吸收效應的影響；

強度公式是用混合物的平均吸收系數

如對α+β混合物，計算α相衍射強度時，入射線到達α相前及衍射線離開α至穿出晶體這兩段路程上，按平均的μm計算是恰當的；

而在衍射晶體α内部吸收系數是μα，若μα＞＞μβ，且α粒子遠大于β粒子，則α相衍射強度将明顯低于計算值，——此即顯微吸收效應。

∴ 各相間的吸收系數差越大，顆粒要求越細。

③消光效應

晶體比較小時，可認爲晶體上部原子面和下部原子面接收的入射線強度相等。

但晶體比較大時，由于上中原子面反射，使下部原子面入射的X射線減弱，因而衍射線強度降低，——此爲初級消光效應。

如一個晶體中所有嵌鑲塊均極細小，取向差大，則晶體具有較強反射本領。

大嵌鑲快構成的晶體，因被上面嵌鑲快反射，使入射到下面嵌鑲塊的強度減弱，故衍射線束強度降低，——此爲次級消光效應。

∴ 樣品顆粒要求細。一般爲0.1～50μm，以保證獲得良好、準确的線形。

用直接對比法測定淬火鋼中殘餘奧氏體含量

目的與任務
- 熟悉影響衍射線強度的各種因素和相對積分強度的計算方法。
- 通過強度的測量和計算求得淬火鋼中殘餘奧氏體的含量。
原理
積分強度的測量

衍射儀法：

- 試樣：濕磨—→抛光—→浸蝕—→金相觀察（檢查是否存在碳化物相）
- 輻射：Cr、Fe或Co靶。當殘餘奧氏體量較低時，連續X射線帶來的不利影響将變得顯著，所以用石墨晶體單色器。

用作對比線條：在奧氏體可選200、220或311

馬氏體可選200或211

因一般淬火鋼的線條都很寬，雙線分離不明顯，爲簡單起見，隻寫成鐵素體型的衍射線指數。

盡量選擇鄰近的線對作對比，使誤差減小。

一般可選：γ220-α211線對，或γ311-α211線對（不适用于Cr靶）

γ111及α110雖同爲最強線，但往往相互重疊，難以采用。

掃描速度：，當殘餘奧氏體含量較少時，要求更慢。

測定衍射線的相對強度：步進掃描；累積脈沖計數；

4、系數Kα及Kγ的計算 Kα=

1．V0是單胞體積：對立方系晶體：V0=a3 γ相爲面心立方

正方系晶體：V0=a2c α相爲體心正方（正方度不大時，可近似

點陣參數a：①可按衍射圖上高角度線條求得；按立方系處理）

②當相的含碳量較低時，亦可近似地采用α-Fe、γ-Fe的點陣參數；

③必要時，按點陣參數精确測定原理，用多根線條來确定相分的含碳時，從而得出較精确的點陣參數。

2、重因子P：對于立方系，P{100}=6、P{110}=12、P{111}=8 如從立方系變爲正方系，多重因子要改變，如{100}将分成兩種面間距不同的晶面，即（100）、（010）及（001），其中P（100）+ （010）=4、P（001）=2 見表4-2（P77）

3、結構因子F：①對體心立方點陣：H+K+L=奇數時，F2=0 ；H+K+L=偶數時，F2=4f2

②對面心立方點陣：H、K、L同性時，F2=16f2；

H、K、L異性時，F2=0

原子散射因子f：與原子序數Z及sinθ/λ有關

由附表4查得：方漢：測衍射線的θ角，計算sinθ/λ,由Z及sinθ/λ查得f。

當試樣物質的吸收限λk接近入射X射線波長時，需要修正。

F修正=f-△f 修正值△f附表4（3）中查得

4． ——角因子，見附錄5

5．e-2M——溫度因子：對立方晶系：

可先求出和查附錄6

以上因子求出并連乘，可得Kα、Kγ

5．測定舉例

試樣：GCr15試片，1050℃油淬
測試設備：BD90衍射儀
測試條件及方法：Co靶（λ=1.7902,附表2）

狹縫：1°，0.16mm，1°，掃描速度：°/分，采樣步寬0.01°

以α相211線，γ相311線作爲對比。

4、測量結果及計算：（1）衍射峰淨積分強度：測得α211的爲45924，γ311的爲14797

（2）系數的計算：

Kα的計算：

測得α211線的2θ=99.6° θ=49.8° d=1.1719

Q=1.1719=2.8706 a=d(正方度不大時，近似按立方系處理)

P211=24 （查P77表4-2） F2=4f2

（λ以A爲單位時，附表4中爲，無10-8）

查表并用内插法得：f=12.8（∵碳含量低，∴以Fe的f計算）

（内插法：）

查表得△f=3.3 ∴f修正=f-△f=12.8-3.3=9.5

F2=4×9.52=361.0

按θ查表得：

e-2M=e-B 其中 k——玻耳茲曼常數

對Fe H=453，測定時室溫爲22℃，T=295

查表并用内插法得

按B及查表并用内插法得：e-M=0.944 e-2M=0.891

=1.787×1--3×24×361.0×2.730×0.891=37.66

另注：α衍射峰可能出現雙峰，爲什麽？

因爲α爲體心正方，當a、c非常接近時，雙峰幾乎無法分辨，如α211的峰，爲{211}等同晶面族的衍射，但由于a、c的區别，使{211}分成兩種面間距，即（211）、（121）及（112），對應d1、d2出現θ1、θ2，所以出現雙峰。

②Kγ的計算：同上，得Kγ=36.73

(4)殘餘奧氏體量的計算：

根據金相觀察，無碳化物相，故可直接引用公式：

Iα=45924 Iγ=14797 fγ=24.8%

（5）溫度因素對測量結果的影響：

若忽略溫度因素對衍射強度的影響，例如認爲

則：Kα=37。66 Kγ=37。44

又如衍射強度采用累積脈沖測量時，則fγ=24.5%

更簡單的處理是将e-2M從系數中去掉，即認爲（e-2M）α=(e-2M)γ=1

此時fγ亦等于24。5%。

可見由此引起的誤差很小。

引用出處：

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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2011年6月14日星期二

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