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一．X射線實驗技術的發展概況

1895年，德國物理學家倫琴（W.K.Rontgen)，作陰極射線實驗時，發現了一種不可見的射線，由于當時不知它的性能和本質，故稱X射線，也稱倫琴射線。

1909年，巴克拉（Barkla)利用X射線，發現X射線與産生X射線的物質（靶）的原子序數（Z）有關，由此發現了标識X射線，并認爲此X射線是原子内層電子躍遷産生。

1908~1909年，德國物理學家Walte.Pohl，将X射線照金屬（相當于光栅），産生了幹涉條紋。

1910年，Ewald發現新散射現象，勞埃由此得出：散射間距（即原子間距）近似于1A數量級。

1912年，勞埃提出非凡預言：X射線照射晶體時，将産生衍射。

随後，爲解釋衍射圖象，勞埃提出了勞埃方程；

1913年，布拉格父子導出了簡單實用的布拉格方程；

随後，厄瓦爾德把衍射變成了圖解的形式：厄瓦爾德圖解

1913~1914年，莫塞萊定律的發現，并最終發展成爲X射線光譜分析及X射線熒光分析。

X射線衍射理論已基本完善，是一門相當成熟的學科，而X射線衍射技術仍在不斷發展，近年來，發展尤爲顯著，其主要方面和原因有：

（1）新光源的發明：轉靶、同步輻射、X射線激光、X射線脈沖源，高效率、強光源，使測量精度提高4個數量級。

（2）新的探測器：由氣體探測器到固體探測器，高分辨率、高靈敏度，使測量提高2個數量級。

（3）新的數據記錄及處理技術：高度計算機化

a. 實驗設備、實驗數據全自動化；

b. 數據分析計算程序化；

c. 衍射花樣的計算機模拟。

二．X射線分析在金屬材料領域中的主要應用

物相分析

點陣常數的精确測定

織構的測定

此外還有：晶粒大小的測定，應力測定等等。

第二章 X射線的産生和性質（即X射線物理學）

重點：X射線的電磁波本質；兩種X射線譜的成因及其實驗規律；X射線與物質（試樣）相互作用的物理效應及意義。

（首先對探測所用的輻射進行了解，然後對探測對象——晶體進行了解）

第一節 X射線的本質

1.１ 性質

1895年德國物理學家倫琴（W.K.Rontyen）在研究陰極射線時，發現一種新的射線。後人爲紀念發現者，稱之爲“倫琴射線”。

倫琴在實驗室的發現表明：

X射線是用人的肉眼不可見的，但能使某些物質（鉑氰化鋇）發出可見熒光；具有感光性，能使照相底片感光；具有激發本領，使氣體電離。

X射線沿直線傳播，經過電場時不發生偏轉；具有很強的穿透能力，波長越短，穿透物質的能力越大；與物質能相互作用。

另外，X射線通過物質時可以被吸收，使其強度衰減，偏振化——即經物質後，某些方向強度強，某些方向弱；能殺死生物細胞，實驗中要特别注意保護。

1.2 本質——X射線是一種電磁波，有明顯的波粒二象性

X射線的波長爲 λ=10-10cm～10-6cm，即或更短。

X射線在空間傳播具有粒子性，或者說X射線是由大量以光速運動的粒子組成的不連續的粒子流。這些粒子叫光量子，每個光量子具有能量

或

第二節 X射線的産生和設備

2.1 X射線的産生條件

實驗證明，高速運動着的電子突然被阻止時，伴随着電子動能的消失或轉化，會産生X射線。因此，要獲得X射線，必須滿足以下條件：

⑴産生并發射自由電子的電子源，如加熱鎢絲發射熱電子；

⑵在真空中（一般爲10-6mmHg），使電子作定向的高速運動；

⑶在高速電子流的運動路程上設置一障礙物（陽極靶），使高速運動的電子突然受阻而停止下來。這樣，靶面上就會發射出X射線。

上述條件構成了X射線發生裝置的基本原理，如圖2-3所示。

圖2-3 X射線發生裝置

2.2 X射線的工作原理及結構

2.2.1 X射線管基本工作原理

高速運動的電子與物體發生碰撞時，發生能量轉換，電子的運動受阻失去動能，其中一小部分（1%左右）能量轉變爲X射線的能量産生X射線，其中絕大部分能量（約左右）轉變成熱能使物體（靶）溫度升高。

2.2.2 X射線管的基本構造

圖2-4 X射線管示意圖

X射線管有一個上限的使用額定功率，它是由陰陽極之間的加速電壓（又稱管電壓）和陰極可能提供的電子束流（又稱管電流）所決定。

2.2.3 特殊結構的X射線管

⑴旋轉陽極X射線管：采用适當的方法使陽極高速旋轉，這樣，可使靶面受電子轟擊的部位——焦斑随進改變，有利于散熱，可以提高X射線管的額定功率幾倍到幾十倍。

⑵細聚焦X射線管：在X射線管陰陽極之間，添加一套靜電透鏡或電磁透鏡，使陰極發射的電子束聚焦在陽極上，焦斑隻有幾個微米到幾十微米。雖然電子束流減小，但因焦斑小，單位焦斑面積發射的X射線強度增加。這種X射線管，除了可以縮短拍攝照片得到極細的X射線束，有利于提高結構分析的精度。

2.3 X射線探測與防護

因X射線是人類肉眼看不見的射線，必須使用專門的設備和儀器進行間接探測。探測X射線的主要儀器設備是：熒光屏、照相底片和探測器等。

過量的X射線對人體會産生有害影響。且影響程度取決于X射線的強度，波長和人體的受害部位。操作調試時，要嚴格遵守安全條例，注意采取防護措施，要特别注意不要讓的或身體的其它部位直接暴露在X射線束照射之中。

第三節 X射線譜

X射線譜：即X射線強度I随波長λ而變化的關系曲線。

X射線強度：單位時間内，通過垂直于X射線傳播方向的單位面積的X射線總能量，以J/cm2·s爲單位。

且

3.1連續X射線譜

實驗表明：特定的陽極材料，在某特定管壓以下，産生連續譜——強度随波長連續變化，即在強度可測範圍内，包含各種不同的波長，叫連續譜，又叫白色譜或多色譜。

3.1.1實驗規律

⑴連續X射線譜上有一個強度最大值，并在短波方向有一波長極限，稱爲短波限λ0。

⑵随管電壓增大，強度I普遍增大，短波限向短波方向移動，即λ0減小；強度最高的射線波長爲λm減小。即随V增大，整個曲線向左上方移動。

⑶管壓V和管電流I保持一定的條件下，當陽極物質改變時，随陽極物質的原子序數Z增大，各種波長的相對強度I增高，整個曲線向上方移動，但其λ0、λm均不變。

由此可知：λ0、λm的數值與陽極材料的種類無關，隻與加速電壓有關。

3.1.2 形成機制

經典電動力學闡明：任何微對帶電粒子，得到加速度時，其周圍的電磁場急劇變化，向周圍輻射電磁波。

Ｘ射線管中，高速運動的陰極電子到達陽極表面時，受到幾萬伏的加速，具有相當大的動能——幾萬電子伏特eV，由于陽極阻止，産生極大的負加速度，動能轉換爲熱能和Ｘ射線電磁波能量。

從量子理論的觀點來分析，電子被陽極靶突然制止時，其動能的一部分将轉化爲一個或幾個Ｘ射線光子，其餘部分将轉化爲熱能。當一個電子的動能毫無損失地全部轉化爲一個Ｘ射線光子時，光子的能量：

光子達到了最高的能量，最大的頻率和最短的波長。即得到短波限公式：

但是絕大多數高速電子與陽極靶撞擊時，它的部分能量p要消耗于高速電子的全部内能上，所以轉化爲Ｘ射線光子的能量小于高速電子的全部能，即：

ε＝hυ＝eV-p

另外，一個電子的能量也可能轉化爲幾個光子或分幾次轉化，這都說明大部分輻射波長λ〉λ0，即λ0〉12.4/λ并呈連續的分布，也就是構成了連續Ｘ射線譜。

3.2标識X射線譜

即叠加于連續譜上，具有特定波長的X射線譜，又稱單色X射線譜。

在一個X射線管中，保持管電流不變，使管電壓逐漸增加，管電壓被提高到某一定的臨界值以後（激發電壓），便會在一定的波長處出現尖銳的強度上限疊加在連續光譜上，由于這些譜線非常狹窄，又由于它們的波長爲制靶金屬的特征，因此稱之爲特征譜線。

見圖1-5，有兩個強度特别高的窄峰稱爲K系X射線。波長較短的是Kβ射線，波長較長的是Kα射線，Kα又可細分爲Kα1和Kα2兩條線，有強度比Kα1∶Kα2=2∶1，Kα∶Kβ=5∶1

當用原子序數較高的金屬作陽極靶時，除有K系射線外，還得到L、M等系特征X射線。

在通常的X射線衍射工作中，一般均采用強而窄的Kα譜線。

當繼續提高電壓時，各特征X射線的強度不斷提高，但其波長Kα、Kβ不變。

3.2.1 實驗規律（以K系爲例）

根據實驗結果證明：

⑴存在一臨界電壓VK，當V工作≥Vk，eV≥eVk時，則産生标識譜。不同的陽極物質，有不同的标識譜，即不同的激發電壓，這由陽極靶的原子序數決定。

⑵當管電壓超過Vk而進一步升高時，K系特征X射線的波長不變，而強度按n次方的規律增大，即波長不因外界條件而變，工作電壓V工作隻改變強度I，不改變λKβ、λKα1、λKα2的值。

且 I标=Ki(V-Vk)n

式中：I爲管電流；V爲管電壓；Vk爲激發電壓，由陽極靶所決定；n 爲常數，約爲1.5～2；K爲比例常數，與特征X射線的波長有關。

⑶不同陽極材料，有不同的标識譜波長，即對某一特定材料，具有波長恒定的标識譜。遵循莫塞來定律（X-ray成分分析基礎）

其中：λ：某系标識射線的波長；c爲常數；σ：屏蔽常數。

3.2.2 标識譜産生機制 —— 原子内層電子轉移

任何物質，原則上說，不管外界激發因素是由電子、中子、X光子等，一旦激發能達到或超過物質的結合能，就有标識X射線産生，而這種射線又是物質屬性的标志。可見，其産生機制必與原子内層電子遷移密切相關。

高能陰極電子激發靶原子，使K電子躍入外層軌道或原子之外而形成K空位，能量升高，原子處于亞穩态，此X射線波長由原子能級結構決定。

(1)由于K層電子被激發，并接着由其它高能級的外殼層電子躍入而産生的特征X射線稱爲K系射線。

由于各殼層電子能量不同，∴輻射出的特征X射線的波長λα、λβ、λγ……也各不相同。

(2)不同原子（如Fe、Cu、W……），其原子能級結構不同。∴λ标識不同

(3)由于L層電子被激發而産生的特征X射線稱L系射線，其它類推

第四節 X射線與物質的相互作用

實質：電磁波與電子的相互作用

意義：可用于結構分析、成分分析、解釋實驗現象、選擇實驗條件、避免不利影響的發生。

實驗證明：X射線經過物質後，I0→I+散射+吸收，從能量角度看，W入射W穿透+W散射+W吸收=W穿透+W衰減

4.1 X射線的衰減規律

實驗證明，當X射線透過物質時，其強度将被衰減，衰減程度随物質的厚度不同而呈指數規律變化。

如圖，假定入射線束的強度爲I0，通過厚度爲H的物質後勤部，強度被衰減爲IH，

線衰減系數μ：表示單位體積物質對X射線強度的衰減程度，與物質密度ρ成正比，單位爲長度的倒數（m-1、cm-1等）

上式又可寫成：

μm—— 質量衰減系數。表示單位重量物質對X射線強度的衰減程度。單位：cm2/g，與ρ無關。

混合物的質量衰減系數：（化合物、混合物、合金或溶液）

（物相定量分析）

Wj：各物相的重量分數，或元素的重量分數。

μmj：相應的物相的質量吸收系數。

4.2 X射線的散射

X射線的散射是物質中電子成爲了波源，産生次級X射線的過程，它又分爲相幹散射和非相幹散射。

4.2.1 相幹散射（經典散射）

X 射線是電磁波，當它通過物質時，在入射線的交變電場的作用下（交變磁場的影響很小，忽略不計），物質中原子的電子将被迫圍繞其平衡位置發生振動，振動頻 率與入射X射線的頻率相同。根據電磁波輻射理論可知，振動的電子相當于一個振動的偶極子，而一偶極子必然向其四周發射與其振動頻率相同的電磁波，即發射與 入射線頻率相同的電磁波。這樣，就相當于電子将入射X射線散射到四周。

這種散射X射線的波長、頻率均與入射線相同，各散射線間可以有固定的位相差，在相同的傳播方向上可以發生幹涉現象，故稱爲相幹散射，又稱爲經典散射。

4.2.2 非相幹散射

X 射線射入到物質中，有可能與物質中束縛較弱的電子發生碰撞，碰撞過程中，被碰撞的電子從入射X射線光量子上獲得一部分能量，因而改變了電子本身的運動狀 态，這部分電子稱爲反沖電子，而入射X射線将一部分能量傳遞給反沖電子，損失了部分能量，因而引起了其振動頻率降低，波長變長，并改變了其運動方向。—— 這個現象就是非相幹散射。它滿足動量守恒和能量守恒條件，是彈性碰撞。

4.3 X射線吸收：（即所有電子躍遷引起的吸收）指X射線能量在通過物質時，轉變爲其它形式的能量，有時又稱爲真吸收。

⑴光電效應——吸收限的産生機制

當激發二次特征輻射時，原入射X射線光子的能量被擊出的電子所吸收，轉變爲電子動能而使電子逸出原子之外，同時輻射出次級标識X射線。這種電子稱爲光電子，輻射出的次級标識X射線稱爲熒光X射線。此時的吸收稱爲真吸收。這一激發和輻射的過程又稱光電作用或光電效應。

與前述X标識譜産生機制類似，當外來能量爲X光子時，在一定條件下，将物質激發産生标識X射線——稱熒光輻射（二次X-ray）

亦存在K系、L系、……熒光輻射。

即當入射線光子能量大于或等于K電子結合能時，将K電子擊出變成光電子，外層電子填補K空位，同時發出熒光X-ray。

⑵俄歇效應

外層電子填補K空位，且發生二次電離産生另一二次電子——俄歇效應。

以KLL俄歇電子爲例：

X-ray光子擊出K電子，處于激發态Ek→L2層電子填充EL2，釋放能量Ek-EL2

KLL俄歇子的動能=一個K空位時能量，

∴穿透力小，隻能是來自物質表面的信息

作用：表面化學成分分析、電子價态分析

4.4吸收現象的應用

記住：波長與原子序數關系

一次輻射與熒光輻射波長關系 λk＜λkα

1、選擇濾波片（吸收限即光電效應之應用） 一般陽極材料産生的X-ray經窗口後，剩下Kα、Kβ标識譜（重金屬靶如W靶有Lα等）

∵Kβ輻射所對應的衍射花樣，使衍射花樣複雜化，妨礙分析

∴濾片作用：濾去Kβ，而Kα強度下降很小，提高圖象質量，簡化分析手續。

濾片材料是根據陽極靶元素而确定的，見表1-2（P15）

事實證明：

則 λβ＜λk＜λα 即濾波片的吸收限位于輻射源的Kβ和Kα之間，。

2、選擇陽極 目的：利用吸收限出現規律，選取波長，避免樣品嚴懲熒光輻射（光電效應），提高分析靈敏度。

要求：λαβ＞λk樣品 （hναβ<νk樣品）但不能過大，否則試樣對X-ray吸收程度增加

或λαβ＜＜λk樣品

引用出處：

http://bphk.5d6d.com/thread-762-1-1.html

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∴ 原則：Z陽≤Z樣品+1 或Z陽＞＞Z樣品（輕元素）